[发明专利]一种双前驱体制备混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法无效
| 申请号: | 201110083822.7 | 申请日: | 2011-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN102198393A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
| 发明(设计)人: | 季金苟;石朝辉;徐溢;王腾飞;刘玮琦;李静杰 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
| 主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;C01G23/053 |
| 代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 李海华 |
| 地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 前驱 体制 备混晶型 纳米 氧化 钛混悬液 方法 | ||
1.一种双前驱体制备混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法,其特征在于:其制备步骤为:
(1)配制TiCl4溶液和TiCl3溶液
将去离子水冷却至接近0℃,使用干燥的移液管移取一定量的TiCl4,用滴液漏斗将TiCl4缓慢加入到冰水浴且不停搅拌的去离子水中,得到无色透明的TiCl4溶液,最终定容钛离子浓度0.5-1.0 mol/L,0℃保存备用;
取一定量的TiCl3,用去离子水溶解稀释,配制成浓度0.5-1.0 mol/L的TiCl3溶液;
(2)制备纳米二氧化钛湿样
取一定量的去离子水,加入无机碱溶液得到无机碱去离子水溶液,在搅拌的情况下,将步骤(1)中配制好的TiCl4溶液和TiCl3溶液按照Ti4+: Ti3+为9:1-1:5的比例混合并将混合液加入到所述无机碱去离子水溶液中,直到溶液pH值为1.0-2.5,在50-100℃条件下恒温晶化2-10h,得到白色沉淀产物,经过滤、洗涤,得到纳米二氧化钛湿样;
(3)配制纳米二氧化钛混悬液
将步骤(2)制得的纳米二氧化钛湿样,加入适量的去离子水稀释,再超声分散10-30 min,即制得稳定的混晶型纳米二氧化钛混悬液。
2.根据权利要求1所述的制备混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的无机碱溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中TiCl4溶液和TiCl3溶液的浓度均为0.5 mol/L;步骤(2)中TiCl4溶液和TiCl3溶液的混合液以1d/s的速度滴加到无机碱溶液中,混合液中Ti4+: Ti3+为4:1,直到溶液pH值为1.5时停止,在95 ℃恒温晶化4 h。
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