[发明专利]一种环磷酰胺季铵盐衍生物的制备方法无效
| 申请号： | 201110078489.0 | 申请日： | 2011-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN102718801A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 李润涛;葛泽梅;孙崎;罗来春;程铁明 | 申请（专利权）人： | 北京大学 |
| 主分类号： | C07F9/6584 | 分类号： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 孙皓晨;费碧华 |
| 地址： | 100191*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环磷酰胺季 铵盐 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种环磷酰胺季铵盐衍生物的制备方法，
其中，X选自N、C、O或S，R1、R2和R3各自独立地选自-H、-CH3、-C2H5或-CH2Ph；具体的，包含以下步骤：
A、将环磷酰胺II和过量的哌嗪类似物III溶于无水乙腈中，进行加热搅拌，得淡黄色澄清反应液；
B、将得到的淡黄色澄清反应液静置，析出大量白色结晶；
C、白色结晶进行抽滤，烘干得白色固体，即为最终所要的式I化合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中所述静置析出的白色结晶，抽滤后用无水乙腈洗涤，烘干得白色固体。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中反应中加入的哌嗪类似物III与环磷酰胺II的投料摩尔比为1-2.5∶1，优选1/1、1.25/1、1.5/1、1.75/1、2/1、2.25/1或2.5/1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于搅拌反应是在60℃至回流温度之间，优选在60℃、70℃或回流温度下进行。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应时间为1-4h，优选1h、1.5h、2h、3h或4h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于无水乙腈的用量(ml)与环磷酰胺II的摩尔数(mmol)之比为0.5-1，优选0.5、0.75或1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于加入的哌嗪类似物III与环磷酰胺II的投料摩尔比为2.25/1；搅拌反应是在70℃下搅拌1.5h；无水乙腈的用量(ml)与环磷酰胺II的摩尔数(mmol)之比为0.5。
8.如权利要求1所述的制备方法，制备产生的废液，将其碱化后，减压蒸馏，分别回收乙腈和哌嗪类似物，重复使用。
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