[发明专利]生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法有效
| 申请号: | 201110076225.1 | 申请日: | 2011-03-24 |
| 公开(公告)号: | CN102279232A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 孟原;史西志;孙爱丽;李德详;陈炯 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
| 主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08;G01N30/14;B01J20/285;B01J20/30 |
| 代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
| 地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 生物 样品 残留 磺胺 抗生素 高效 分离 纯化 方法 | ||
1.生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备分子印迹聚合物:按模板分子∶功能单体∶交联剂的摩尔比1∶2~8∶25的比例配料,通过本体聚合法获得对磺胺类抗生素具有特异识别功能的分子印迹聚合物;
其中,所述的模板分子为磺胺二甲氧嘧啶;所述的功能单体为甲基丙烯酸,所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯;
(2)称取一定量待分离生物样品于研钵中,用研钵磨碎,加入适量上述分子印迹聚合物,进一步匀浆后得到匀浆样品;其中待分离生物样品与分子印迹聚合物的重量比为2∶1-5。
(3)将所述的匀浆样品置于固相萃取小柱中,依次用2.0-4.0mL水、2.0-4.0mL 10wt%乙腈水溶液淋洗,然后用3.0-5.0mL甲醇/甲酸混合溶液洗脱;磺胺类抗生素即溶于甲醇/甲酸洗脱液中从所述的待分离生物样品中分离出来;
其中,所述甲醇/甲酸混合溶液中甲醇与甲酸的体积比为90∶10。
2.根据权利要求1所述的生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法,其特征在于步骤(2)中所述匀浆样品中待分离生物样品与所述分子印迹聚合物的重量比为2∶5。
3.根据权利要求1或2所述的生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法,其特征在于所述的固相萃取小柱为聚丙烯固相萃取小柱。
4.根据权利要求3所述的生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法,其特征在于所述固相萃取小柱的体积为3-10mL。
5.根据权利要求1或2所述的生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法,其特征在于步骤(3)中所述匀浆样品置于所述固相萃取小柱之前,先向所述的固相萃取小柱中预装20-30mg所述的分子印迹聚合物。
6.根据权利要求3所述的生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法,其特征在于步骤(3)中所述匀浆样品置于所述固相萃取小柱之前,先向所述的固相萃取小柱中预装20-30mg所述的分子印迹聚合物。
7.根据权利要求4所述的生物样品中多残留磺胺类抗生素的高效分离纯化方法,其特征在于步骤(3)中所述匀浆样品置于所述固相萃取小柱之前,先向所述的固相萃取小柱中预装20-30mg所述的分子印迹聚合物。
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