[发明专利]一种2-氨基-Δ2-噻唑啉-4-羧酸的合成方法无效
| 申请号: | 201110076159.8 | 申请日: | 2011-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN102180842A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 王文新;李继;韩福娇;李非非;杨柳;化林;马伟;朱向军 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/18 | 分类号: | C07D277/18 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 噻唑 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基-Δ2-噻唑啉-4-羧酸的合成方法,通过丙烯酸甲酯氯化、2-氯丙烯酸合成、硫脲加成和环合合成2-氨基-Δ2-噻唑啉-4-羧酸,其特征在于,无需分离中间产物,直接合成出ATC,具体步骤如下:
(1)将加有助溶剂的丙烯酸甲酯在-5℃~10℃温度下与氯气进行反应,通气完成后升温到40℃~50℃,搅拌反应,制备2,3-二氯丙酸甲酯;(2) 2,3-二氯丙酸甲酯与NaOH水溶液于30℃~40℃反应合成2-氯丙烯酸;(3)不经分离再加入硫脲与盐酸,75℃~85℃反应,减压蒸出水,冷却,离心脱除固体废弃物;(4)过滤后的反应液升温到60℃~70℃,加入NH3·H2O,调整反应溶液PH到7.0~7.5,搅拌反应,然后减压浓缩,反应液冷却结晶,离心脱水。
2.如权利要求1所述的2-氨基-Δ2-噻唑啉-4-羧酸的合成方法,其特征在于,所述的助溶剂N,N-二甲基甲酰胺、三乙醇胺的一种或两种,加入量为丙烯酸甲酯重量的1%~5%。
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