[发明专利]一种芳氧羧酸原药的制备方法无效
| 申请号: | 201110073839.4 | 申请日: | 2011-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN102180789A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;赵广理;姚红霞;张利国 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊润丰化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C59/70 | 分类号: | C07C59/70;C07C59/68;C07C51/285;C07C51/16;C07C51/34;C07C205/37;C07C201/12;C07C255/54;C07C253/30 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250101 山东省济南市高新区(历下*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种芳氧羧酸原药的制备方法,其特征是:以芳氧醇作为原料,步骤为:将芳氧醇、碱性溶液、催化剂和助催化剂混合,搅拌升温,升温后加入氧化剂对芳氧醇进行氧化,氧化结束后趁热过滤,滤饼回收套用,滤液调至酸性后降温结晶,将所得结晶洗涤、干燥得芳氧羧酸原药。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述芳氧醇具有下列结构式:
,
其中,n=1或2;R1选自H、卤素、NO2、CN、C1-C4烷基或卤代C1-C4烷基;R2选自C1-C4烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液;所述催化剂为铂炭、钯炭、钌炭或铑炭;所述助催化剂为金属锌、钨、钴、镍、锡、铅、镉、铋、银及它们的化合物中一种或几种;所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠溶液、臭氧或含氧气体。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:上述助催化剂中,金属的化合物为氧化物、卤化物、氢氧化物、硫化物、硒化物、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钨酸盐、乳酸盐、水杨酸盐、苯甲酸盐、高锰酸盐、钼酸盐、铬酸盐或钒酸盐。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:芳氧醇与双氧水的摩尔比1:2~2.2;芳氧醇与次氯酸钠的摩尔比1:2~2.2;芳氧醇与臭氧的摩尔比1:0.7~0.8;芳氧醇与氧气的摩尔比1:1~1.1。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法,其特征是:氧化剂为双氧水或次氯酸钠时,反应在常压下进行;氧化剂为臭氧或含氧气体时,反应在加压下进行,其中压力为0.01~1.0MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:芳氧醇与碱性溶液的质量比为1:5~10;芳氧醇与催化剂的质量比1:0.02~0.05;芳氧醇与助催化剂的摩尔比1:10-4~10-2。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征是:碱性溶液浓度为1.0~5.0mol/L;铂炭、钌炭和铑炭中金属的负载量为0.5~10wt%,钯炭中钯的负载量为1~15wt%;双氧水的质量浓度为20~30%,次氯酸钠溶液的质量浓度为10~25%,含氧气体氧气质量浓度为20~100%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:加热升温的温度为30~100℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:滤液用浓度为35~37wt%的盐酸或浓度为70~98wt%的硫酸调解pH至1.0,然后降至20℃以下进行结晶。
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