[发明专利]一种乳化类香精成分的快速定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及香精定量分析技术，特别涉及一种乳化类香精成分的快速定量分析方法。

背景技术

在香精分析中，定量分析是个十分重要的环节，尤其是在仿制香精的过程中。因为在调香的过程中，当多数原料能够实现快速而且相对准确的定量，那么对调香人员实现香精的快速仿制具有重要意义。

色谱的定量方法通常为外标法和内标法。在这些方法中，内标法的定量结果相对比较准确，但是采用内标法定量，需要有与待测物相同的标准样品来测定校正因子，而且在配制标准曲线的过程中，所需要的进样次数较多，比较耗时，而在仿制香精的过程中，有时是需要快速的定量，因此无论是外标法还是内标法定量，都无法实现对仿制类香精的快速定量。因此在仿制香精的过程中，发明一种快速而且相对准确的定量方法已经是刻不容缓。

发明内容

本发明的目的在于根据现有的香精定量中存在的问题，提供一种快速且准确的乳化类香精成分的快速定量分析方法。

本发明目的通过以下技术方案予以实现：

一种乳化类香精成分的快速定量分析方法，包括如下步骤：

（1）香精样品前处理：称取香精3~5g，加3~5g乙醇，超声萃取5~10min，3000~4000rpm离心3~5min，取上清液；

（2）将上清液进行气相色谱-质谱；

（3）仿制香精制备：将步骤（2）的气相色谱-质谱分析结果可以知道香精样品含有哪些成分，所得的成分组成按照1:1的配比制成仿制香精；

（4）仿制香精的前处理：按照步骤（1）对仿制香精进行处理，得到上清液；

（5）将上清液进行气相色谱-质谱；

（6）对比两次气相色谱-质谱结果中各成分的面积比值，计算各成分的含量。

作为一种优选方案，上述气相色谱-质谱的条件为：柱子型号为HP-INNOWAX，升温程序为：初始温度30~60℃，保持2~4min，以5~10℃/min的升温速率升温，升到100~160℃，后以3~5℃/min的速率升到200~210℃，再以5~10℃/min的速率升到210~250℃，保持2~5min。

作为一种优选方案，所述升温程序为初始温度40℃，保持2min，以10℃/min的升温速率升温，升到160℃，后以5℃/min的速率升到210℃，再以10℃/min的速率升到250℃，保持2min。

作为一种优选方案，所述柱子为弱极性柱，大小为30m×0.25μm×0.25mm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明首次采用将香精样品和仿制香精样品按照相同的前处理方法进行分析，再根据其峰面积直接进行定量。与传统的定量方法相比，本发明方法不需要配制标准曲线或测定校正因子，可以直接采用已知的香精中所含香料的量用峰面积的比值直接计算出未知香精中香料的含量，既保持了内标法和外标法的优点，又突破了内标法和外标法的局限性。

具体实施方式

以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。

本申请的发明方法与现有的定量技术方法的测定结果进行了对比试验，结果表明，定量结果差异不明显，分析结果准确可靠，同时，节省大量时间，这就为调香人员提供了有力支持。

对比试验的条件如下：

主要仪器：气相色谱（HP-6890N）/质谱（5973N型）联用仪。色谱柱系统：HP-INNOWAX(30m×0.25um×0.25mm交联聚乙二醇)色谱柱。质谱检测器的主要参数：接口温度280℃，EI离子源温度230℃，四级杆温度150℃，扫描范围30～500u，电子能力70eV.

气相色谱-质谱条件：载气He，EI离子源温度230℃，四级杆温度150℃，扫描范围30～500u,电子能力70eV。

内标法定量：

准确称取香精3.00g，加3mL乙醇，1mL苯乙酸苯乙酯内标溶液（浓度0.01g/ml)超声萃取5分钟，在4000转/分钟离心3分钟，吸取上清液进气相色谱/质谱分析。

峰面积对比法定量：

分别准确称取香精样品和仿香样品各3.00g，加3mL乙醇，超声萃取5分钟，在4000转/分钟离心3分钟，分别吸取上清液进气相色谱/质谱分析。

内标标准曲线法计算香精样品中各组分的含量与峰面积法计算结果与香精中实际组分的含量对比结果如下表。

表1 对比结果