[发明专利]一种咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201110072435.3 申请日: 2011-03-24
公开(公告)号: CN102180877A 公开(公告)日: 2011-09-14
发明(设计)人: 李郁锦;黄焕明;高建荣;贾建洪;韩亮;盛卫坚;徐凤双 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D471/14 分类号: C07D471/14
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 菲咯啉类 化合物 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种式(III)所示的咪唑并菲咯啉化合物的合成工艺,其特征在于所述合成工艺为:

将式(I)所示的菲咯啉二酮、式(II)所示的醛及铵盐混合,研磨均匀后进行缩合反应,反应完全后即得到式(III)所示的咪唑并菲咯啉化合物;

式(II)或式(III)中,R独立选自下列基团之一:H、C1~C16的直链或支链烷基、取代的C1~C16的直链或支链烷基、芳基、取代芳基;所述取代的C1~C16的直链或支链烷基的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立选自下列之一:C1~C16的直链或支链烷氧基、羟基、硝基、卤素;所述取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立选自下列之一:C1~C16的直链或支链烷基、C1~C16的直链或支链烷氧基、羟基、硝基、卤素、胺基、单烷基取代的胺基、二烷基取代的胺基,所述单烷基取代的胺基或二烷基取代的胺基中的烷基的碳原子数为1~16个。

2.如权利要求1所述的咪唑并菲咯啉化合物的合成工艺,其特征在于:所述的芳基为苯基;所述的取代芳基为取代苯基。

3.如权利要求1所述的咪唑并菲咯啉化合物的合成工艺,其特征在于所述的铵盐为醋酸铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵或硝酸铵。

4.如权利要求1~3之一所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的菲咯啉二酮与醛、铵盐的投料摩尔比为1∶0.8~2∶1~20。

5.如权利要求4所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的菲咯啉二酮与醛、铵盐的投料摩尔比为1∶1.1~1.5∶2~20。

6.如权利要求1~3之一所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述缩合反应的温度为30~150℃。

7.如权利要求6所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述缩合反应的温度为60~90℃。

8.如权利要求7所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述缩合反应的温度为80~90℃。

9.如权利要求1所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的合成工艺包括下列步骤:将啡咯啉二酮、醛和铵盐按照1∶0.8~2∶1~20的摩尔比投料加到反应器中,研磨均匀后控制反应温度30~150℃,TLC检测反应完毕,所得反应混合物经后处理得到所述的咪唑并菲咯啉。

10.如权利要求9所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的后处理具体采用如下方法:将反应混合物冷却至室温,用蒸馏水洗,用碱液调pH=7,抽滤,干燥得到粗品,粗品经重结晶得到咪唑并菲咯啉化合物产品,重结晶溶剂为无水乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮。

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