[发明专利]一种咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺有效
申请号: | 201110072435.3 | 申请日: | 2011-03-24 |
公开(公告)号: | CN102180877A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 李郁锦;黄焕明;高建荣;贾建洪;韩亮;盛卫坚;徐凤双 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 菲咯啉类 化合物 合成 工艺 | ||
1.一种式(III)所示的咪唑并菲咯啉化合物的合成工艺,其特征在于所述合成工艺为:
将式(I)所示的菲咯啉二酮、式(II)所示的醛及铵盐混合,研磨均匀后进行缩合反应,反应完全后即得到式(III)所示的咪唑并菲咯啉化合物;
式(II)或式(III)中,R独立选自下列基团之一:H、C1~C16的直链或支链烷基、取代的C1~C16的直链或支链烷基、芳基、取代芳基;所述取代的C1~C16的直链或支链烷基的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立选自下列之一:C1~C16的直链或支链烷氧基、羟基、硝基、卤素;所述取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立选自下列之一:C1~C16的直链或支链烷基、C1~C16的直链或支链烷氧基、羟基、硝基、卤素、胺基、单烷基取代的胺基、二烷基取代的胺基,所述单烷基取代的胺基或二烷基取代的胺基中的烷基的碳原子数为1~16个。
2.如权利要求1所述的咪唑并菲咯啉化合物的合成工艺,其特征在于:所述的芳基为苯基;所述的取代芳基为取代苯基。
3.如权利要求1所述的咪唑并菲咯啉化合物的合成工艺,其特征在于所述的铵盐为醋酸铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵或硝酸铵。
4.如权利要求1~3之一所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的菲咯啉二酮与醛、铵盐的投料摩尔比为1∶0.8~2∶1~20。
5.如权利要求4所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的菲咯啉二酮与醛、铵盐的投料摩尔比为1∶1.1~1.5∶2~20。
6.如权利要求1~3之一所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述缩合反应的温度为30~150℃。
7.如权利要求6所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述缩合反应的温度为60~90℃。
8.如权利要求7所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述缩合反应的温度为80~90℃。
9.如权利要求1所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的合成工艺包括下列步骤:将啡咯啉二酮、醛和铵盐按照1∶0.8~2∶1~20的摩尔比投料加到反应器中,研磨均匀后控制反应温度30~150℃,TLC检测反应完毕,所得反应混合物经后处理得到所述的咪唑并菲咯啉。
10.如权利要求9所述的咪唑并菲咯啉类化合物的合成工艺,其特征在于所述的后处理具体采用如下方法:将反应混合物冷却至室温,用蒸馏水洗,用碱液调pH=7,抽滤,干燥得到粗品,粗品经重结晶得到咪唑并菲咯啉化合物产品,重结晶溶剂为无水乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮。
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