[发明专利]泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法

权利要求书

1.一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法，其特征在于所述的控制方法工艺过程具体步骤为：（1）准备工作步骤：将高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统并启动真空系统，然后启动加热系统，调节加热电压使原料全部熔化并达到液面对流状态稳定状态；（2）烘烤籽晶步骤：调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面烘烤籽晶，并使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度；（3）缩径步骤：调低籽晶杆高度使籽晶插入熔体液面以下稳定后，旋转籽晶杆并调节加热电压升温，籽晶开始熔化后，调节加热电压降温，停止旋转籽晶杆；（4）多次引晶步骤：向上提拉并旋转籽晶杆，同时调节加热电压降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，完成第一次引晶，稳定后再旋转籽晶杆，调节加热电压升温，完成第二次缩径；再向上提拉并旋转籽晶杆，同时调节加热电压降温，进行第二次引晶，经过3-10次引晶后形成引晶末段，完成引晶形态。

2.根据权利要求1所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法，其特征在于所述的准备工作步骤包括：(1)将31-95 kg高纯氧化铝原料纯度>99.997%装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好直径为12-22mm的籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统；(2)启动真空系统，使炉内压力达到10^-3Pa；(3)启动加热系统，调节加热电压，加热升温，当温度达到2150℃时，停止加热，原料全部熔化；保温3-5小时后，调节加热电压，降温至2060℃，液面对流状态稳定，保持熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差5-30 mm；(4)启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，降温至2050℃，液面对流状态稳定。

3.根据权利要求2所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法，其特征在于所述的烘烤籽晶步骤包括：以2-10mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上4-8 mm处烘烤籽晶。

4.根据权利要求3所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法，其特征在于所述的缩径步骤包括：稳定10-25分钟后，先调低籽晶杆高度，使籽晶插入熔体液面以下3-6mm，稳定5分钟后，以2-15转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052-2055℃，此时籽晶开始熔化，5-15分钟后，籽晶直径缩至10-12mm，调节加热电压，降温至2045-2048℃，停止旋转籽晶杆，此时籽晶不再熔化，保持0.5-2分钟后升温至2050℃。

5.根据权利要求4所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法，其特征在于所述的多次引晶步骤包括：以1-3mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-2℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，开始第一次引晶；5-15分钟后，引晶段高度达到5-20mm后，停止提拉和旋转，完成第一次引晶，形成引晶第一段；稳定5分钟后，以2-15转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052-2055℃，进行第二次缩径，将籽晶直径缩至8-11mm；以1-3.5mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-2℃/h的速率降温，进行第二次引晶；经过3-10次引晶后使籽晶直径逐步缩小至4-8mm，完成引晶工艺过程，形成引晶末段，引晶末段底部形态为半球形。