[发明专利]4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法

权利要求书

1. 4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于以苯硫酚为起始原料，包括以下步骤：

1）、酯化：

在苯硫酚中滴加醋酐，然后升温至80~90℃反应直至GC分析已无苯硫酚；待所得的反应产物降温至5~15℃后，加水，取分层后所得的位于下层的有机层Ⅰ；所述苯硫酚与醋酐的摩尔比为1:1.1～1.5；

2）、醚化：

在步骤1）所得的有机层Ⅰ中加入溶剂和作为催化剂的碘，并于10~15℃下滴加二氯化硫，于10~15℃保温反应2~4h；在反应所得的产物中加水，取分层后所得的位于上层的有机层Ⅱ；所述有机层Ⅱ减压脱去溶剂后，得黄色固体；所述碘与苯硫酚的重量比为0.9%～2%，所述苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为1: 1.1～1.3；

3）、水解：

在水中加入氢氧化钠和步骤2）所得的黄色固体，升温回流反应1~3h；然后降温至室温，滴加质量浓度为20~40%的盐酸溶液，过滤，得白色固体；所述氢氧化钠与苯硫酚的质量比为1~2:1，所述盐酸与氢氧化钠的摩尔比为1.0~1.2:1；

4）、重结晶：将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得白色晶体状的4,4’-二巯基二苯硫醚。

2. 根据权利要求1所述的4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于：所述步骤1）的反应时间为1~3小时。

3. 根据权利要求1或2所述的4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于：所述步骤2）中的溶剂为环己烷、乙酸乙酯和二氯乙烷中的至少一种。

4. 根据权利要求3所述的4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于：所述步骤4）中的重结晶溶剂为苯、甲苯、石油醚或环己烷。