[发明专利]头孢硫脒水合物及其制备方法和用途

权利要求书

1.头孢硫脒水合物，其特征在于：分子式为C₁₉H₂₈N₄O₆S₂·nH₂O，n＝0.2～0.6。

2.根据权利要求1所述的头孢硫脒水合物，其特征在于：为头孢硫脒0.25水合物。

3.根据权利要求1所述的头孢硫脒水合物，其特征在于：为头孢硫脒0.5水合物。

4.根据权利要求1所述的头孢硫脒水合物，其制备方法，其特征在于：其制备方法包括：

方法A.在反应容器中，将7-卤代乙酰基胺基头孢霉烷酸于C₁-C₆的低取代卤代烃中，加入C₁-C₈的低级胺，搅拌使其溶解，加入适量的活性炭脱色，过滤，滤饼用C₁-C₆的低取代卤代烃洗，合并滤液，洗液，加到N，N′-二异丙基硫脲中，搅拌，于20-50℃反应1～5小时，冷却到-10～20℃，缓慢加入C₃-C₈的低级酮、C₁-C₆的低分子醇、C₂-C₆的低级腈、C₂-C₈的低级醚中一种或几种，使析出沉淀，放置，过滤，结晶用C₁-C₆的低取代卤代烃、C₃-C₈的低级酮、C₁-C₆的低分子醇、C₂-C₆的低级腈、C₂-C₈的低级酯、C₂-C₈的低级醚中一种或几种润洗一次或多次，45℃以下干燥，得固体；将固体用水与C₁-C₆的低取代卤代烃、C₃-C₈的低级酮、C₁-C₆的低分子醇、C₂-C₆的低级腈、C₂-C₈的低级酯、C₂-C₈的低级醚中的一种或几种为结晶溶剂进行一次或多次重结晶，45℃以下干燥，得头孢硫脒结晶水合物；

或者方法B.将头孢硫脒粗品加水使溶解，搅拌下加C₁-C₁₂的低级胺或其水或其C₃-C₈的低级酮、C₂-C₆的低级腈、C₁-C₆的低分子醇中的一种或几种的溶液，控制溶液的pH在7.0-9.0之间，然后加C₃-C₈的低级酮、C₂-C₆的低级腈、C₁-C₆的低分子醇、C₂-C₈的低级醚中的一种或几种，使充分沉淀，过滤，结晶用C₁-C₆的低取代卤代烃、C₃-C₈的低级酮、C₁-C₆的低分子醇、C₂-C₆的低级腈、C₂-C₈的低级酯、C₂-C₈的低级醚中一种或几种润洗一次或多次，过滤，将所得固体溶解于水中，用酸调节pH值为4.0～6.0，C₃-C₈的低级酮、C₂-C₆的低级腈、C₁-C₆的低分子醇、C₂-C₈的低级醚中的一种或几种使其沉淀，过滤，45℃以下干燥，得头孢硫脒结晶水合物；

或者方法C.将7-卤代乙酰基胺基头孢霉烷酸(7-氯或7-溴乙酰基ACA)和N，N′-二异丙基硫脲加入到反应容器中，加C₂-C₈的低级醚，C₂-C₆的低级腈、DMF、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种为溶剂，加催化量的碘化钠，搅拌，于20-45℃反应0.5-3小时，冷却到15℃以下，缓慢加入C₁-C₆的低取代卤代烃，搅拌，加C₂-C₈的低级醚、C₁-C₆的低分子醇、C₃-C₈的低级酮中的一种或几种，使固体析出，放置，过滤，将所得固体用水与C₁-C₆的低取代卤代烃、C₃-C₈的低级酮、C₁-C₆的低分子醇、C₂-C₆的低级腈、C₂-C₈的低级酯、C₂-C₈的低级醚中的一种或几种为结晶溶剂进行一次或多次重结晶，45℃以下干燥，得头孢硫脒结晶水合物。