[发明专利]液相色谱－串连质谱法测定人参中真菌毒素含量的方法

权利要求书

1.用于测定人参中真菌毒素含量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)用HLB柱对待测人参样品进行预处理；

(2)通过液相色谱-串连质谱法测定经预处理后的人参样品中一种或多种真菌毒素的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真菌毒素选自黄曲霉毒素、T-2毒素、伏马毒素B₁、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素或赭曲霉毒素A。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述黄曲霉毒素选自黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素B₂、黄曲霉毒素G₁或黄曲霉毒素G₂。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HLB柱在预处理人参样品前先用甲醇洗脱，再用水洗脱。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测人参样品的预处理包括用甲醇提取待测人参样品，上HLB柱并收集流出HLB柱的溶液的步骤；或包括用甲醇提取待测人参样品，上HLB柱并用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液的步骤。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测人参样品的预处理包括：精密称取人参样品粉末，精密加入甲醇溶液，超声处理，离心，滤过，精密吸取上清液，用水稀释，摇匀，取稀释后的溶液通过已经处理好的HLB柱，直至有适量空气通过，收集流出HLB柱的溶液，用氮气吹干，精密加入甲醇溶液使溶解；或在样品上HLB柱后用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，氮气吹干后，精密加入甲醇溶液使溶解，离心，取上清液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中液相色谱-串连质谱法的色谱条件为：采用C18柱，流动相由A相和B相组成，A相为甲醇，B相为甲酸，采用梯度洗脱。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中液相色谱-串连质谱法的质谱条件为：采用电喷雾离子源，采用正负离子模式进行数据采集，去簇电压为-100～120伏、碰撞池能量为-48～53伏。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述C18柱的粒径为1.7～5μm，柱内径2.1～4.6mm，柱长为5～10cm。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述C18柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱。

11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，其中B相的浓度为0.01～0.05％。

12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，其中B相的浓度为0.01％。

13.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，其中A∶B体积比为5～95％∶95～5％。

14.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，其中流动相的流速为0.2～0.4ml/min。