[发明专利]一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，属石墨碳材料石墨烯薄膜制备及应用的技术领域。

背景技术

石墨烯Graphene，又称单层石墨，是由碳原子组成的六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，为只有一个碳原子厚度的二维材料；石墨烯一直被认为是一种假设性结构，无法单独稳定存在，2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫剥离高定向石墨成功的制得了石墨烯，并因此获得2010年诺贝尔物理学奖。

石墨烯是目前世上最薄、最坚硬的纳米材料，几乎是透明的，只吸收2.3％的光，导热系数为5300W/m·K，高于纳米碳管和金钢石，常温下电子迁移率＞15000cm²/V·s，大于纳米碳管和硅晶体，且电阻率只有10^-6Ω·cm，比铜、银还低，为目前电阻率最小的材料；因为它的电阻率低，电子移动速度快，因此被期待用来制备更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管；由于石墨烯是一种透明、良好的导体，也适合用于制造透明触摸屏、纸电池、太阳能电池；石墨烯另一个特性是能够在常温下观察到量子霍尔效应。

目前，石墨烯的制备工艺大都比较复杂，其应用还处于起步阶段，其制备和应用还待进一步探讨和研究。

发明内容

发明目的

本发明的目的是根据石墨烯及薄膜的技术状况，以氧化石墨为原料制备石墨烯，用超声剥离法制得石墨烯胶体溶液，絮凝沉淀法、真空干燥法快速制成氧化石墨烯薄膜，以提高石墨烯薄膜的制备速度，使其得到更好的推广应用。

技术方案：

本发明使用的化学物质材料为平面玻璃、鳞片石墨粉、硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水、去离子水、油浴油、氮气、研磨膏、鹿皮，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、精度控制：

(2)研磨平面玻璃

将平面玻璃置于钢质平板上，用研磨膏进行平面研磨，然后用鹿皮进行抛光，用去离子水进行清洗，时间60min，使表面粗糙度达Ra0.016-0.032μm，成镜面，待用；

(3)配制冰水混合物

将去离子水500ml置于不锈钢容器中，然后置于冰箱中，在-15℃下进行冰冻，成冰块，然后加入去离子水1000ml搅拌混合，成冰水混合物，待用；

(4)制备氧化石墨烯溶液

制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热控制器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；

①清洗四口烧瓶：用去离子水500ml清洗四口烧瓶内部，使瓶内洁净，然后晾干；

②称取鳞片石墨粉3.0g±0.001g；

称取硝酸钠1.5g±0.001g；

量取硫酸65ml±0.1ml；

由加液漏斗依次加入四口烧瓶中；

③将四口烧瓶置于盛有冰水混合物的烧杯上，开启搅拌器，进行搅拌3min，使四口烧瓶内溶液混合，四口烧瓶内温度由25℃降至10℃，边搅拌，边加入高锰酸钾9.0g±0.01g，持续搅拌10min，待用；

④向油浴缸内加入油浴油300ml，将四口烧瓶转移到油浴缸内，使油浴油淹没四口烧瓶体积的4/5，同时开启氮气管输入氮气，输入速度20cm³/min，同时开启水循环冷凝管；

⑤开启电热控制器，使四口烧瓶内温度逐渐升至35℃，继续搅拌30min；

⑥然后由加液漏斗向四口烧瓶内加入去离子水100ml±1ml，边加入，边搅拌，四口烧瓶内溶液变为亮黄色；

⑦继续开启电热控制器，温度由35℃升至90℃±2℃，持续搅拌40min±2min；

⑧边搅拌，边加入双氧水50ml±0.1ml，然后再加入去离子水60ml±1ml进行稀释；

⑨四口烧瓶内的溶液在降温、加热、搅拌、混合过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：O：氧原子，C：碳原子，OH：氢氧根

⑩关闭电热控制器、搅拌器、水循环冷凝管、氮气管，使四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃，使用去离子水洗涤、干燥，得到氧化石墨；

(5)制备氧化石墨烯膜