[发明专利]一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为平面玻璃、鳞片石墨粉、硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水、去离子水、油浴油、氮气、研磨膏、鹿皮，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、精度控制：

(2)研磨平面玻璃

将平面玻璃置于钢质平板上，用研磨膏进行平面研磨，然后用鹿皮进行抛光，用去离子水进行清洗，时间60min，使表面粗糙度达Ra0.016-0.032μm，成镜面，待用；

(3)配制冰水混合物

将去离子水500ml置于不锈钢容器中，然后置于冰箱中，在-15℃下进行冰冻，成冰块，然后加入去离子水1000ml搅拌混合，成冰水混合物，待用；

(4)制备氧化石墨烯溶液

制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热控制器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；

①清洗四口烧瓶：用去离子水500ml清洗四口烧瓶内部，使瓶内洁净，然后晾干；

②称取鳞片石墨粉3.0g±0.001g；

称取硝酸钠1.5g±0.001g；

量取硫酸65ml±0.1ml；

由加液漏斗依次加入四口烧瓶中；

③将四口烧瓶置于盛有冰水混合物的烧杯上，开启搅拌器，进行搅拌3min，使四口烧瓶内溶液混合，四口烧瓶内温度由25℃降至10℃，边搅拌，边加入高锰酸钾9.0g±0.01g，持续搅拌10min，待用；

④向油浴缸内加入油浴油300ml，将四口烧瓶转移到油浴缸内，使油浴油淹没四口烧瓶体积的4/5，同时开启氮气管输入氮气，输入速度20cm³/min，同时开启水循环冷凝管；

⑤开启电热控制器，使四口烧瓶内温度逐渐升至35℃，继续搅拌30min；

⑥然后由加液漏斗向四口烧瓶内加入去离子水100ml±1ml，边加入，边搅拌，四口烧瓶内溶液变为亮黄色；

⑦继续开启电热控制器，温度由35℃升至90℃±2℃，持续搅拌40min±2min；

⑧边搅拌，边加入双氧水50ml±0.1ml，然后再加入去离子水60ml±1ml进行稀释；

⑨四口烧瓶内的溶液在降温、加热、搅拌、混合过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：O：氧原子，C：碳原子，OH：氢氧根

⑩关闭电热控制器、搅拌器、水循环冷凝管、氮气管，使四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃，使用去离子水洗涤、干燥，得到氧化石墨；

(5)制备氧化石墨烯膜

①称取0.1g±0.0003g氧化石墨加入烧杯中，量取200ml去离子水倒入此烧杯，将烧杯置于功率为150W的超声清洗机中进行超声处理60min，成浑浊溶液；

②将烧杯中的浑浊溶液倒入离心管内，进行离心分离处理，离心转速5000r/min，离心时间10min，层数较厚的氧化石墨留在离心管底部，片层较薄的氧化石墨烯溶解在去离子水中；

③将溶解有氧化石墨烯的溶液收集于烧杯中，然后加入5mol/L硝酸水溶液1ml±0.01ml，进行搅拌，然后静置30min，有明显的絮状沉淀析出，沉淀后液体分为上下两层，上层为液体，下层为灰白色氧化石墨烯，倒掉上层液体，留存下层沉淀物灰白色氧化石墨烯；

④将下层沉淀物倒置平面玻璃上，使其自然流淌，形成液态膜状，自然晾干；

⑤将置有液态膜状的平面玻璃置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度50℃±2℃，真空度5Pa，干燥时间1440min；

⑥干燥后在平面玻璃上生成完整的棕黄色氧化石墨烯薄膜，即最终产物；

⑦用镊子将薄膜揭起，置于洁净的平底玻璃容器内，平展放置；

(6)检测、化验、分析、表征

对制备的棕黄色氧化石墨烯薄膜的形貌、色泽、厚度、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征；

用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行形貌分析；

用X射线光电子能谱仪进行元素成分分析；

结论：氧化石墨烯薄膜为棕黄色薄膜，膜层厚度为1-2μm，组成成分为单层或多层的氧化石墨烯薄膜；

(7)产物储存

对制备的氧化石墨烯片状薄膜置于无色透明的玻璃容器中，平面置放，置于阴凉、洁净、干燥环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，其特征在于：氧化石墨烯溶液的制备是在四口烧瓶中进行的，在电热控制器(1)上设有显示屏(2)、指示灯(3)、控制开关(4)，在电热控制器(1)上部为油浴缸(5)，油浴缸(5)内置放四口烧瓶(6)，四口烧瓶(6)上部由左至右依次设置氮气管(13)、加液漏斗(7)、搅拌器(8)、水循环冷凝管(9)及进水口(10)、出水口(11)、出气口(12)，氮气管(13)联接氮气阀(14)、氮气瓶(15)，油浴缸(5)内置放油浴油(18)，油浴要淹没四口烧瓶体积的4/5，四口烧瓶(6)内为氮气(16)、混合溶液(17)。