[发明专利]一种端基官能化星形溶聚丁苯橡胶的合成方法有效
申请号: | 201110065492.9 | 申请日: | 2011-03-17 |
公开(公告)号: | CN102190757A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 张兴英;徐利民;赵素合;张帅;陈波 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F236/06;C08C19/25 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能 星形 丁苯橡胶 合成 方法 | ||
1.一种端基官能化星形溶聚丁苯橡胶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氮气保护下,在一种或多种烃类溶剂中,以丁二烯和苯乙烯为单体,路易斯碱作为结构调节剂和无规化剂,用正丁基锂去除体系中残余杂质,以烷氧基锂为解缔剂,多官能团有机锂作为引发剂,进行阴离子无规共聚;
(2)共聚反应结束后加入端基官能化剂进行端基官能化反应;
(3)端基官能化反应结束后,经絮凝、干燥得到端基官能化星形溶聚丁苯橡胶;
上述步骤(1)中多官能团有机锂分子式为:
Sna(CH2~CH2Li)b
其中a=1~3,b=2.5~6.5,CH2~CH2表示聚合度为7~8的聚丁二烯短链。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)中烃类溶剂选自环己烷、己烷、抽余油、庚烷、戊烷、苯、甲苯中的一种或多种。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)中路易斯碱选自四氢呋喃、三乙胺、对二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四甲基乙二胺中的一种或多种。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,步骤(1)中路易斯碱优选四氢呋喃,引发剂活性中心与四氢呋喃的摩尔比为1∶10~80。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)中烷氧基锂为异丙醇氧锂或叔丁醇氧锂引发剂活性中心与烷氧基锂的摩尔比为1∶0.5~3。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)中丁二烯与苯乙烯单体总质量浓度为6~20%。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,单体丁二烯与苯乙烯单体的质量比为3~7∶1
8.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)中聚合反应温度为30~80℃,反应时间为1~6小时。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中端基官能化剂为叔丁基二苯基氯硅烷,引发剂活性中心与端基官能化剂的摩尔比为1∶1.5~10。
10.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中端基官能化反应的温度为40~80℃。
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