[发明专利]橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO4:Sm3+的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机纳米发光材料的制备方法，特别是涉及一种橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO₄:Sm³⁺的制备方法。

背景技术

纳米材料的性质、制备及应用研究已成为材料科学领域的研究热点之一。静电纺丝是目前制备准一维(quasi-one-dimensional)纳米结构材料的一种行之有效的方法，它是通过静电力作为牵引力来制备纳米纤维的，如图1所示是静电纺丝装置的示意图，其原理如下：具有一定粘度的纺丝液装入到带有不锈钢毛细针管的注射器中，在针管和接地的接收装置间加以上万伏的高压，从而产生一个强大的静电场。电场力施加于纺丝液的表面而产生电流，利用同种电荷相斥的特性使得电场力与纺丝液的表面张力方向相反而产生一个向外的力形成所谓的“泰勒锥”。当外加电压增大且超过某一临界值时，纺丝液所受电场力将克服自身的表面张力和粘滞力而形成喷射细流。射流在几十毫秒内被牵伸千万倍，沿不稳定的螺旋轨迹弯曲运动，随着溶剂挥发，细流固化形成亚微米至纳米级的超细纤维，以无序状排列成纤维膜收集在接收装置上。静电纺丝的特点是工艺简单，所制备的纤维均匀、准连续，已广泛地应用于高聚物纳米纤维的制备。近来，研究者又对该技术进行深入开发，将之用于制备无机纳米纤维材料。

具有白钨矿结构的钼酸盐尤其是碱土金属(Mg、Ca、Sr、Ba等)钼酸盐是重要的光电功能材料，其晶体属四方晶系。它们在场发射器件、探测器、激光器、光纤通信、平板显示、高灵敏度气体传感器等技术方面存在潜在应用。并且，由于其晶格具有稳定的正四面体结构，使得钼酸盐在相当大的温度范围内均能保持结构和化学性能上的稳定，这一特性使钼酸盐非常适合用作发光领域中的主晶格材料。钼酸锶(SrMoO₄)是一种有代表性的碱土金属钼酸盐。而三价的Sm³⁺属于镧系元素离子，是一种常用的橙红光发光激活剂(掺杂剂)。然而，国内外对Sm³⁺掺杂SrMoO₄荧光材料的研究尚不多见。据了解，目前仅有国内学者樊先平及其研究小组在不久前报道了用固态反应法制备出了SrMoO₄:Sm³⁺荧光粉体以及Sm³⁺与Li⁺，Na⁺，K⁺等离子共掺杂的SrMoO₄:Sm³⁺，R⁺(R⁺＝Li⁺，Na⁺，K⁺)荧光粉体。如果将荧光材料制成亚微米级甚至是纳米级的纤维，由于其特殊的形貌与结构，以及量子尺度效应，有望获得一些特殊的性质及应用。然而，目前尚未有用静电纺丝法制备SrMoO₄:Sm³⁺纳米纤维及薄膜的公开报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO₄:Sm³⁺的制备方法。以聚氧化乙烯(PEO)、水合钼酸铵((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)、碳酸锶(SrCO₃)和硝酸钐((Sm(NO₃)₃)为原料，利用静电纺丝技术制备了PEO/((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O+SrCO₃)复合纤维膜，并将复合纤维膜进行焙烧热处理，得到了橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO₄:Sm³⁺。

本发明采用的技术方案，即该制备方法的步骤如下：

1)将摩尔比为1∶7的水合钼酸铵和碳酸锶两种前躯体加入到80℃的去离子水中，总的摩尔浓度为0.3～0.5摩尔/升，加入柠檬酸作为锶离子的螯合剂，摩尔量为锶离子摩尔量的1～3倍，加入硝酸钐掺杂剂，钐离子的摩尔量为锶离子摩尔量的0.5～5at.％，经超声处理10分钟和磁力搅拌2小时，前躯体溶解；然后，在该溶液中加入质量为前躯体总质量0.5～1.5倍的水溶性聚氧化乙烯粉末以增加粘度和可纺性，继续搅拌1小时获得静电纺丝液，静置冷却；