[发明专利]橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO4:Sm3+的制备方法无效
申请号: | 201110065022.2 | 申请日: | 2011-03-17 |
公开(公告)号: | CN102181289A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 杜平凡;席珍强;郭绍仪;王耐艳 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 橙红色 荧光 纳米 纤维 srmoo sub sm sup 制备 方法 | ||
1.一种橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO4:Sm3+的制备方法,其特征在于该方法的步骤如下:
1)将摩尔比为1∶7的水合钼酸铵和碳酸锶两种前躯体加入到80℃的去离子水中,总的摩尔浓度为0.3~0.5摩尔/升,加入柠檬酸作为锶离子的螯合剂,摩尔量为锶离子摩尔量的1~3倍,加入硝酸钐掺杂剂,钐离子的摩尔量为锶离子摩尔量的0.5~5at.%,经超声处理10分钟和磁力搅拌2小时,前躯体溶解;然后,在该溶液中加入质量为前躯体总质量0.5~1.5倍的水溶性聚氧化乙烯粉末以增加粘度和可纺性,继续搅拌1小时获得静电纺丝液(1),静置冷却;
2)将静电纺丝液(1)装入到带有不锈钢毛细针管(2)的注射器(3)中,在不锈钢毛细针管(2)和接地的接收装置(8)间加高电压源(4),静电纺丝液(1)在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力挤出形成喷射细流,由微量注射泵(5)控制纺丝流率;随着溶剂挥发,射流固化形成PEO/((NH4)6Mo7O24·4H2O+SrCO3)复合纤维(6),大量纤维以无序状排列成复合纤维膜(7)被收集在表面覆盖有铝箔的接收装置(8)上;
3)将获得的复合纤维膜(7)转移到洁净的抛光硅片上,经60℃干燥后4小时后,放入马弗炉焙烧,待PEO完全分解后,自然冷却降温,得到橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO4:Sm3+;在焙烧过程中发生如下反应:(1).(NH4)6Mo7O24·4H2O→(NH4)6Mo7O24+4H2O↑,(2).(NH4)6Mo7O24+7SrCO3→7SrMoO4+3H2O+7CO2↑+6NH3↑。
2.根据权利要求1所述的一种橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO4:Sm3+的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的高电压源(4)为12~18KV,流率为0.004~0.008毫升/分钟,针管针尖到接收装置(8)的距离为10~20厘米。
3.根据权利要求1所述的一种橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO4:Sm3+的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的选择的升温速率为1℃/分钟,焙烧温度为500~700℃,保温时间为4~6小时。
4.根据权利要求1所述的一种橙红色荧光纳米纤维膜SrMoO4:Sm3+的制备方法,其特征在于:所制得的SrMoO4:Sm3+是纤维膜状的,且纤维处于纳米尺度范围,其平均直径为80~100nm。
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