[发明专利]一种制备电化学电容器用活性炭材料的装置及方法

说明书

技术领域：

本发明属于煤化工与微波化学技术领域，具体涉及一种制备电化学电容器用活性炭材料的装置及方法。

背景技术：

活性炭具有发达的孔隙结构和特殊的表面化学特性，在冶金、化工、电子、能源和环保等领域有着广泛的应用。生产活性炭的原料主要有煤质、木质和其它含碳原料。其中，木质原料主要是木材和各类果壳。木材以砍伐林木为代价，而果壳的来源有限。我国煤炭资源丰富，约占一次性能源的75％。其中，气煤的价格由于低于焦煤而倍受人们的青睐。

活性炭活化方式主要分为：物理活化和化学活化法。前者以二氧化碳或水蒸气为活化剂；后者以氯化锌、磷酸、氢氧化钾或氢氧化钠为活化剂。氯化锌和磷酸常用于含有纤维素原料的活化；氢氧化钾主要用于煤和石油焦的活化。目前市售煤系活性炭灰分含量较高，只能作为处理废水和废气用，属于低品质活性炭。市场上高品质煤系活性炭，主要由常规加热氢氧化钾的方式活化制得，其活化时间较长，活化温度较高，氢氧化钾耗量较大。专利CN200610123444.X公布了一种高比表面积煤质活性炭的制备方法。该方法中，当氢氧化钾与煤的质量比为4时，采用常规加热法在900℃活化2.5h可以制得高比表面积活性炭。但是，其活化时间长，能耗高，氢氧化钾耗量较大，从而增加了活性炭的生产成本和洗涤活性炭形成废水造成的二次污染。专利CN201010188981.9公布了用于制备超级电容器炭电极的活性炭及其制备方法。其中，针状焦经过浓硝酸和浓硫酸处理后，当氢氧化钾与处理后的针状焦质量比为4时，混合物在120℃烘箱内经过1.5h搅拌处理后，采用常规加热方法以100℃/min加热到的800℃并恒温1h后，可以制得高比表面积和高比容的活性炭。但是，上述专利中，使用的氢氧化钾的质量亦为含碳原料的4倍，氢氧化钾的价格达1万元/吨，从而造成活性炭生产成本的增加。同时，上述方法亦是采用常规加热方式制备活性炭电极材料。常规加热是根据热传导和辐射原理，从物料的外部由外向内进行加热，加热速度慢，颗粒物料的内外温度场不均匀，需经过几个小时才能完成活化过程。而且要获得较高比表面积活性炭，只有颗粒物料的表层孔隙被活化垮塌后，颗粒物料中心孔隙才能形成。总体来说，常规活化方式耗时长，耗能高，耗碱量大。此外，活化后还需要对产品进行酸洗和水洗，较多的剩余碱带来废水等二次污染。专利CN201010177879.9公布了一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法，该制备方法使用了催化剂铁粉和钴粉等，有微爆炸反应发生，使得微波活化过程不稳定，且增加了活性炭产品的成本。

发明内容：

本发明针对现有技术的不足，提出一种制备电化学电容器用活性炭材料的装置及方法。

本发明所提供的装置包括：微波化学反应器1、微波源2、反应物3、刚玉坩埚4、石英保护罩5、热电偶6、温度显示仪7、支管8、氮气瓶9、液体收集瓶10、尾气洗瓶11；所述微波源2位于微波化学反应器1的右内侧，所述石英保护罩5置于微波化学反应器1内，所述刚玉坩埚4置于石英保护罩5内，反应物3位于刚玉坩埚4内，所述热电偶6分别与反应物3以及温度显示仪7连接；所述微波化学反应器上部有一个入口，氮气瓶9通过管线由该入口将释放的氮气引入石英保护罩5中；所述支管8与微波化学反应器1上部的管线相连，该支管8管口向下倾斜与液体收集瓶10相连接，所述尾气洗瓶11通过管线与支管8连接。

刚玉坩埚4内反应物3的温度通过热电偶6测量，热电偶测量的温度由温度显示仪7显示。微波化学反应器上部有一个入口，入口内有一条管线将从氮气瓶9释放的氮气引入石英保护罩5中。氮气流夹带的水蒸气等由安装在微波化学反应器上部的、管口向下倾斜的支管8引出，在支管内液态产物因冷凝而流进液体收集瓶10中，气体成分进入尾气洗瓶11经净化后排出。

上述装置用于制备电化学电容器用活性炭材料的方法，该方法具体步骤如下：