[发明专利]一种制备电化学电容器用活性炭材料的装置及方法

权利要求书

1.一种制备电化学电容器用活性炭材料的装置，其特征在于该装置包括微波化学反应器(1)、微波源(2)、反应物(3)、刚玉坩埚(4)、石英保护罩(5)、热电偶(6)、温度显示仪(7)、支管(8)、氮气瓶(9)、液体收集瓶(10)、尾气洗瓶(11)；所述微波源(2)位于微波化学反应器(1)的右内侧，所述石英保护罩(5)置于微波化学反应器(1)内，所述刚玉坩埚(4)置于石英保护罩(5)内，反应物(3)位于刚玉坩埚(4)内，所述热电偶(6)分别与反应物(3)以及温度显示仪(7)连接；所述微波化学反应器上部有一个入口，氮气瓶(9)通过管线由该入口将释放的氮气引入石英保护罩(5)中；所述支管(8)与微波化学反应器(1)上部的管线相连，该支管(8)管口向下倾斜与液体收集瓶(10)相连接，所述尾气洗瓶(11)通过管线与支管(8)连接。

2.一种权利要求1所述装置用于制备电化学电容器用活性炭材料的方法，其特征在于该方法具体步骤如下：

(1)脱灰煤的制备：称取粒度为180目的煤样100g，置于1000mL玻璃烧杯中，缓缓加入6M的盐酸500mL，然后加2ml无水乙醇，搅拌使煤样与溶液充分混合，超声振荡30min，接着在55-60℃恒温水浴中加热1h后，用热蒸馏水洗涤至中性，于110℃真空干燥2h得到盐酸脱灰煤；将上述盐酸脱灰煤均分，分别置于500mL塑料杯中，分别加入400mL 40％的氢氟酸，然后加2ml无水乙醇，搅拌使煤样与溶液充分混合，超声振荡30min，接着在55-60℃恒温水浴中加热1h后，用热蒸馏水洗涤至中性，于110℃真空干燥2h得到氢氟酸脱灰煤；将上述氢氟酸脱灰煤均分，分别置于1000mL大玻璃烧杯中，分别加入500mL 2M的硝酸，然后加2ml无水乙醇，搅拌使煤样与溶液充分混合，超声振荡30min，接着在55-60℃恒温水浴中加热1h，用热蒸馏水洗涤至中性，于110℃真空干燥2h得到脱灰煤；

(2)量取去离子水30mL置于100mL烧杯中，将6-36g氢氧化钾固体溶于去离子水中，快速搅拌直到常温，制得碱液；称取12g步骤(1)得到的脱灰煤与所述碱液混合，然后加入5ml无水乙醇，搅拌混匀得到混合物；将该混合物在磁力加热搅拌器上加热搅拌直至形成糊状物，将该糊状物移至陶瓷研钵中，在110℃真空干燥箱中干燥1h，得到煤与碱混合的反应物；

(3)将步骤(2)得到的煤与碱混合的反应物移至刚玉坩埚(4)中，将刚玉坩埚(4)放入石英保护罩(5)中，将石英保护罩(5)放在微波化学反应器(1)内，将氮气瓶(9)、石英保护罩(5)、热电偶(6)、液体收集瓶(10)和尾气洗瓶(11)连接好，打开氮气瓶(9)，用高纯氮气对石英保护罩(5)内的空气进行吹扫，氮气吹扫5min后，设定微波功率为700W和时间介于20-30min，进行微波辅助活化制备活性炭，微波辅助活化结束后，当温度显示仪(7)的温度降到200℃以下时，关闭氮气瓶，将该步骤制得的活性炭初产物在密封条件下冷却到室温；

(4)用热蒸馏水和稀盐酸分别洗涤步骤(3)制得的活性炭初产物，直至滤液的PH值为6-8，然后将该洗涤后的活性炭初产物在110℃真空干燥箱中干燥1h，将干燥后的活性炭研磨至325目，得到电化学电容器用活性炭材料。