[发明专利]一种螺环原碳酸酯膨胀单体的合成方法

权利要求书

1.一种螺环原碳酸酯膨胀单体的合成方法，其特征在于，是由如下步骤合成的：

1）在三口瓶加入羟基香茅醛，甲醛水溶液，甲醇，装好回流冷凝管，内插温度计和滴液漏斗，电磁搅拌，滴加NaOH水溶液，控制PH=10—11之间，反应2小时；

2）滴加36%的乙酸水溶液中和至PH=6，减压蒸馏除去水和甲醛；

3）用乙酸乙酯萃取，合并萃取液并用少量水洗涤；

4）加无水硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁，将滤液蒸馏除去乙酸乙酯，再减压蒸馏即得中间产品；

5）利用红外，核磁进行元素分析；

6）称取三元醇，二正丁基氧化锡，一并加入单口瓶，加入甲苯，装上分水器和回流装置，电磁搅拌，控制油浴温度，反应蒸馏出甲苯

7）用正己烷洗涤，底部的油状粘稠液体为较纯正的单体，再加入甲苯，加热使其溶解，冷却至室温后，经结晶，过滤干燥，即为产品。

2.根据权利要求1所述的一种螺环原碳酸酯膨胀单体的合成方法，其特征在于，所述的控制油浴温度，反应蒸馏出甲苯：将油浴温度降至室温，拆除分水器，装上恒压滴液漏斗和回流装置，并在回流冷凝管上安装CaCl₂干燥管；在漏斗中加入CS₂，缓慢滴加入反应瓶中，并将油浴缓慢加热到，回流，降至室温后，真空泵减压蒸馏出甲苯。