[发明专利]含6-羟基犬尿喹啉酸的银杏叶提取物有效
| 申请号: | 201110056540.8 | 申请日: | 2011-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN102133243A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
| 发明(设计)人: | 殷梦龙;董惠燕;张有发;龙伟岸 | 申请(专利权)人: | 上海诺德生物实业有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/16 | 分类号: | A61K36/16;A61K31/47;A61P9/10;A61P25/00;A61P25/28;A61K127/00 |
| 代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 王巍 |
| 地址: | 200233 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 喹啉 银杏叶 提取物 | ||
1.一种含6-羟基犬尿喹啉酸的银杏叶提取物,其特征在于,所述银杏叶提取物中6-羟基犬尿喹啉酸的含量为3%~4.5%。
2.一种如权利要求1所述含6-羟基犬尿喹啉酸的银杏叶提取物制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)银杏叶粉碎,用混合溶剂提取;
(2)提取液浓缩成浸膏;
(3)浸膏用水加热捏溶,冷却捏溶物料;
(4)冷却的捏溶物料澄清处理得到澄清液;
(5)澄清液浓缩;
(6)浓缩液干燥得到含6-羟基犬尿喹啉酸的银杏叶提取物。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤(1)提取所用的银杏叶为银杏黄酮含量在0.8~1.2%的银杏叶;提取用的混合溶剂用量为银杏叶重量的8~12倍kg/kg,优选10倍kg/kg;所述混合溶剂由溶剂a)、溶剂b)和溶剂c)组成,其中溶剂a)为乙酸乙酯、2-丁酮或3-戊酮,优选乙酸乙酯;溶剂b)为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇,优选乙醇;溶剂c)为pH 6.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液或柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液,优选磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液;提取方法为静态回流、搅拌动态回流或超声波热提取,优选超声波热提取;提取2~3次,优选提取2次;提取时间每次1~2小时,优选提取2小时;使用超声波热提取的温度35~50℃,优选35℃,提取时间20~40分钟,优选35分钟。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶剂a)、b)和c)中各溶剂的用量为银杏叶重量的倍数依次为:a)7~11倍kg/kg,优选9倍kg/kg、b)0.5~1.5倍kg/kg,优选0.5倍kg/kg、c)0.5~1.5倍kg/kg,优选0.5倍kg/kg。
5.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤(2)浓缩方式为常压浓缩或真空浓缩,优选真空浓缩,真空浓缩温度控制在35℃~60℃,优选50℃,真空度为0.09~0.095MPa,优选0.095MPa,浓缩得到浸膏,其中水分含量在10~15%。
6.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤(3)用水加热捏溶的加水量是浸膏重量8~20倍量kg/kg,优选20倍量kg/kg;所述水选自去离子水、反渗透纯水或蒸馏水,优选用反渗透纯水;捏溶是在60~100℃加热下搅拌捏溶,加热温度优选85℃;捏溶操作0.5~1小时,优选40分钟;将捏溶所得的料液用冰箱冷却或者冷却槽冷却,优选冷却槽冷却;将料液冷却降温到4~10℃,优选降温到4℃;保持2-8小时,优选4小时。
7.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤(4)冷却液过滤澄清采用离心沉降结合布氏漏斗吸滤或者微孔膜过滤,优选离心机结合微孔滤膜;所述微孔滤膜的孔径为10~2微米,优选2微米。
8.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤(5)澄清液浓缩选用真空浓缩或反渗透浓缩结合真空浓缩,优选反渗透结合真空浓缩方式;所述反渗透浓缩温度为32~38℃,压力为9~11MPa,优选为35℃,压力9MPa,真空浓缩温度为35℃~60℃,优选50℃;真空度为0.09~0.095MPa,优选0.095Mpa,浓缩至无液体蒸出为止。
9.根据权利要求2所述方法,其特征在于,步骤(6)浓缩液干燥方法为将浓缩液取出进行冷冻干燥或浓缩液在原位继续进一步加热真空干燥,优选加热真空干燥;所述加热真空干燥温度为85~90℃干燥采用真空干燥或冷冻干燥,优选真空干燥;所述加热真空干燥温度为85~90℃,优选85℃,保持真空度为0.09~0.095MPa,优选0.095MPa;干燥时间控制在3~4小时,优选4小时。
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