[发明专利]一种气态自由基自旋捕集装置

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种气态自由基自旋捕集装置，用于对各类气态活性自由基进行自旋捕集，进而实现对气态自由基的检测分析。

背景技术

自由基是分子轨道中含有未配对电子的顺磁性物质，在物理、化学、材料科学、辐射、食品、坏境、生物医学等多领域研究中均涉及到对各类形态自由基的检测分析。自由基可以以固体，液体或气体状态存在，气态自由基通常具有活性强、寿命短、浓度低、难以收集等特点，分析测量比较困难，最好的方法是采用自旋捕集技术生成相对稳定的液态自旋加合物，再用电子自旋共振(ESR)波谱技术检测，达到定性和定量分析的目的。在实施气态自由基自旋捕集过程中，常会遇到待测气体与自旋捕集剂之间的反应难以控制，或气体与反应液接触不充分，或气流改变时反应液容易溢出，造成实验操作困难，影响测量结果。目前尚没有针对各类气态自由基检测而建立的自旋捕集通用装置，本发明装置就是根据这一背景而设计发明并实际实施的。

发明内容

本项发明的目的是提供一种用于气态自由基自旋捕集反应的通用实验装置。为实现这一目的，本发明设计了以下方案：

本捕集装置由主体(见图1)和内芯(见图2)两部分组成。采用普通玻璃材料制作成捕集装置，用橡胶管将捕集装置与其它的气体抽吸装置相连接，利用气体抽吸装置在本捕集装置中形成的负压，使含有活性自由基的气体流经捕集装置反应区(1)中的自旋捕集剂，并与捕集剂充分反应，形成自旋加合物。反应终止后，将捕集装置的内芯(图2)取出，用吸管吸取反应区(1)中的自旋加合物进行ESR检测。

针对负压抽吸而形成气-液反应的特点，对主体部分设计了不同的功能区，分别为：反应区(1)，缓冲区(2)，防溢区(3)，磨砂密封口(4)，连接口(5)。

反应区(1)是自旋捕集反应的主要区域。根据不同的实验需要，该区内自旋捕集剂的体积可以控制在0.2-2ml。该体积的大小应与气体抽吸装置的抽吸速率相谐调，以防止反应液快速爆溢，进入抽吸系统造成设备污染或损坏。

缓冲区(2)的容积约是反应区的2倍，可以对反应液起到初级防溢出的效果。

防溢区(3)形状设计为宽膛形状，用来进一步防止由于抽吸过快可能导致液体溢出进入外界抽吸装置，也为气-液反应提供更充足的空间，其容积约是反应区与缓冲区容积之和，达到对整个系统的安全保护作用。

为防止因负压过大导致的反应液爆溢，在缓冲区与防溢区之间还增设了一个防溢瓶颈，达到进一步阻溢的效果。

磨砂密封口(4)即保证了主体与内芯密封结合，维持内部负压，又达到易于拆装的目的。

连接口(5)用来连接橡胶管，使捕集装置与其它系统密封连接，并且拆装简便，其长度可根据需要确定。

内芯(见图2)由一段锥形输气管(6)与磨砂密封口(7)和连接口(8)组成。

输气管(6)用于将被捕集的气体传送至反应区的捕集溶剂中并与之反应。当内芯与主体部分紧密结合后，内芯下端口与反应区底端距离应控制在2-3mm，使气体与溶剂通过负压能形成鼓泡并充分结合。

磨砂封口(7)的形状和尺寸要与主体部份磨砂封口(4)的内壁紧密配合，并做磨砂工艺处理，防止漏气。

连接口(8)用于连接橡胶管，与外界被捕集的气体相连通，长度可根据需要确定。

利用本项发明所建立的捕集装置基本可以满足对各类气态自由基自旋捕集反应的需要，从而实现用ESR技术对气态自由基的分析。

附图说明

图1.为捕集装置主体部分。1为反应区，2为缓冲区，3为防溢区，4为磨砂密封口，5为连接口。

图2.为捕集装置内芯部分。6为输气管，7为磨砂密封口，8为连接口。

具体实施方式

下面结合图1.和图2.进一步说明实现本发明的优选方案。

该方案所采用的捕集装置各部位实际尺寸为：主体部分反应区(1)高度为46mm，上端口径为15mm，下端口径为8mm；缓冲区(2)高度为44mm，直径为20mm；防溢区(3)高度为37mm，直径为25mm；缓冲区与防溢区之间的防溢颈口内径为13mm；磨砂密封口(4)高度为23mm，上口径为18mm，下口径为15mm；连接口(5)外径为8mm；内芯锥形输气管(6)长度为132mm，下端口径为3mm，内芯下端口与反应区底端距离3mm；内芯磨砂密封口(7)高度为23mm，上端口外径15mm，下端口外径12mm；内芯连接口(8)外径为8mm。用卷烟烟气吸烟机为外部抽吸装置，将连接口(5)用橡胶管与吸烟机的抽吸通道相连，连接口(8)与吸烟机的吸嘴后端相连，可以实现对卷烟烟气中活性自由基的自旋捕集。方案实施中用四氯化碳(CCL₄)配制2-苯叔丁基硝酮(PBN)溶液为自旋捕集剂，浓度为30mmol/l。将400μl捕集剂溶液直接注入反应区(1)，吸烟机的抽吸速率设置为17ml/sec。抽吸完毕后，取出捕集装置内芯，吸取反应区(1)中的自旋加合物溶液200μl，注入石英管进行ESR测量。结果表明利用本捕集装置实现了卷烟烟气中气态自由基的自旋捕集和ESR定量分析。