[发明专利]静电纺纳米丝束的碳化装置及纳米碳纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高温热处理设备技术领域，涉及一种碳化装置，具体涉及一种静电纺纳米丝束的碳化装置，本发明还涉及利用该装置制备纳米碳纤维的方法。

背景技术

随着碳纳米管在1991年的发现以及纳米技术在纤维领域的发展，纳米碳纤维逐渐引起了越来越多研究人员的注意。由于纳米碳纤维所具有的高长径比、高比表面积、耐高温性和良好的电/热导率等性能，纳米碳纤维可以广泛的应用于多种领域，包括补强材料、纳米管制备模板、高温过滤、高温催化基体材料和超级电容等。传统的制备纳米碳纤维的方法包括基体法、喷淋法、气相生长法和等离子体增强化学气相沉积法等，而这些方法相对复杂并且成本较高。因此，在过去的十年里，一种简单而且相对廉价的静电纺工艺正逐步被认为是制备连续纳米碳纤维的最佳工艺。

由于较高的碳化收率和相对简单的碳化工艺，商业聚丙烯腈（PAN）基碳纤维约占世界整个碳纤维产量的90%。因此，研究人员大多利用PAN/二甲基甲酰胺（DMF）溶液，通过静电纺制备纳米碳纤维。另外，其它原丝（比如沥青、聚酰亚胺、聚乙烯醇和聚苯并咪唑等）基纳米碳纤维也在文献中见有报道。

利用静电纺获得的纳米丝束作为原丝制备纳米碳纤维时，须在预氧化以及碳化过程中对纤维施加张力以防止高温处理过程中大分子的解取向和控制纤维的收缩。而且，预氧化时需要通入热空气以提供预氧化反应所需的氧和带走反应热，并可带走反应副产物，促进预氧化反应的进行。碳化过程中，为了避免氧化，碳化需要在惰性气氛（比如氮气或氦气）或真空中进行。而传统的高温管式炉并未对这三个方面进行综合考虑。

发明内容

本发明的目的是提供一种静电纺纳米丝束的碳化装置，设有专门的流动热空气以及氮气补给装置和必要的张力施加机构，解决了采用传统的高温管式炉制备纳米碳纤维时，预氧化和碳化效果不佳的问题。

本发明的另一目的是提供利用上述装置制备纳米碳纤维的方法。

本发明所采用的技术方案是，静电纺纳米丝束的碳化装置，包括刚玉管，刚玉管的外围设置有碳化硅螺旋管加热元件，碳化硅螺旋管加热元件包裹在玻璃棉中，刚玉管内形成的气氛腔的温度由操作面板控制，刚玉管的两端分别与进口不锈钢法兰和出口不锈钢法兰固定连接，进口不锈钢法兰表面镶有进气嘴和丝束进口嘴，进气嘴在预氧化时通过进口导气管与空气瓶连接，进气嘴在碳化时通过进口导气管与氮气瓶连接，和丝束进口嘴对应依次设置有进口导向滑轮及入口卡紧机构；出口不锈钢法兰表面镶有出气嘴和丝束出口嘴，出气嘴与出口导气管连接，出口导气管的另一端导入水槽中，和丝束出口嘴对应依次设置有出口导向滑轮及张力调节机构。

本发明所采用的另一技术方案是，制备纳米碳纤维的方法，采用静电纺纳米丝束的碳化装置，该装置的结构为：包括刚玉管，刚玉管的外围设置有碳化硅螺旋管加热元件，碳化硅螺旋管加热元件包裹在玻璃棉中，刚玉管内形成的气氛腔的温度由操作面板控制，刚玉管的两端分别与进口不锈钢法兰和出口不锈钢法兰固定连接，进口不锈钢法兰表面镶有进气嘴和丝束进口嘴，进气嘴在预氧化时通过进口导气管与空气瓶连接，进气嘴在碳化时通过进口导气管与氮气瓶连接，和丝束进口嘴对应依次设置有进口导向滑轮及入口卡紧机构；出口不锈钢法兰表面镶有出气嘴和丝束出口嘴，出气嘴与出口导气管连接，出口导气管的另一端导入水槽中，和丝束出口嘴对应依次设置有出口导向滑轮及张力调节机构。

具体按照以下步骤实施：

步骤1：采用常规静电纺方法制备纳米丝束；

步骤2：将步骤1得到的纳米丝束一端通过入口卡紧机构固定，经过进口导向滑轮和丝束进口嘴，通过刚玉管内的气氛腔，经过丝束出口嘴和出口导向滑轮，最终在另一端与张力调节机构连接，通过张力调节机构设置施加张力为0.04～0.26 cN/dtex；同时，通过控制面板设置升温程序，包括预氧化反应温度程序、预氧化终止温度短时间恒温段程序以及碳化反应温度程序；

步骤3：将空气瓶通过进口导气管与进气嘴连接，打开空气瓶阀门，开启碳化硅螺旋管加热元件，根据步骤2设定的预氧化反应温度程序进行预氧化反应，反应结束后，关闭空气瓶阀门，将空气瓶与进口导气管脱离；

步骤4：将氮气瓶通过进口导气管与进气嘴连接，打开氮气瓶阀门，通过张力调节机构调节外加张力范围在0.005～0.12 cN/dtex，根据步骤2设定的预氧化终止温度短时间恒温段程序进行恒温反应，然后根据步骤2设定的碳化反应温度程序进行碳化反应，制备得到纳米碳纤维。

本发明的特点还在于，

其中的张力调节机构上设置有标尺。