[发明专利]静电纺纳米丝束的碳化装置及纳米碳纤维的制备方法

权利要求书

1.静电纺纳米丝束的碳化装置，其特征在于，包括刚玉管（9），刚玉管（9）的外围设置有碳化硅螺旋管加热元件（8），碳化硅螺旋管加热元件（8）包裹在玻璃棉（7）中，所述的刚玉管（9）内形成的气氛腔的温度由操作面板（16）控制，刚玉管（9）的两端分别与进口不锈钢法兰（6）和出口不锈钢法兰（10）固定连接，所述的进口不锈钢法兰（6）表面镶有进气嘴（5）和丝束进口嘴（4），进气嘴（5）在预氧化时通过进口导气管（18）与空气瓶（21）连接，进气嘴（5）在碳化时通过进口导气管（18）与氮气瓶（17）连接，和所述的丝束进口嘴（4）对应依次设置有进口导向滑轮（3）及入口卡紧机构（1）；所述的出口不锈钢法兰（10）表面镶有出气嘴（11）和丝束出口嘴（12），出气嘴（11）与出口导气管（19）连接，出口导气管（19）的另一端导入水槽（20）中，和所述的丝束出口嘴（12）对应依次设置有出口导向滑轮（13）及张力调节机构（14）。

2.根据权利要求1所述的静电纺纳米丝束的碳化装置，其特征在于，所述的张力调节机构（14）上设置有标尺（15）。

3.制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，采用静电纺纳米丝束的碳化装置，该装置的结构为：包括刚玉管（9），刚玉管（9）的外围设置有碳化硅螺旋管加热元件（8），碳化硅螺旋管加热元件（8）包裹在玻璃棉（7）中，刚玉管（9）内形成的气氛腔的温度由操作面板（16）控制，刚玉管（9）的两端分别与进口不锈钢法兰（6）和出口不锈钢法兰（10）固定连接，所述的进口不锈钢法兰（6）表面镶有进气嘴（5）和丝束进口嘴（4），进气嘴（5）在预氧化时通过进口导气管（18）与空气瓶（21）连接，进气嘴（5）在碳化时通过进口导气管（18）与氮气瓶（17）连接，和所述的丝束进口嘴（4）对应依次设置有进口导向滑轮（3）及入口卡紧机构（1）；所述的出口不锈钢法兰（10）表面镶有出气嘴（11）和丝束出口嘴（12），出气嘴（11）与出口导气管（19）连接，出口导气管（19）的另一端导入水槽（20）中，和所述的丝束出口嘴（12）对应依次设置有出口导向滑轮（13）及张力调节机构（14），

具体按照以下步骤实施：

步骤1：采用常规静电纺方法制备纳米丝束（2）；

步骤2：将步骤1得到的纳米丝束（2）一端通过入口卡紧机构（1）固定，经过进口导向滑轮（3）和丝束进口嘴（4），通过刚玉管（9）内的气氛腔，经过丝束出口嘴（12）和出口导向滑轮（13），最终在另一端与张力调节机构（14）连接，通过张力调节机构（14）设置施加张力为0.04～0.26 cN/dtex；同时，通过控制面板（16）设置升温程序，包括预氧化反应温度程序、预氧化终止温度短时间恒温段程序以及碳化反应温度程序；

步骤3：将空气瓶（21）通过进口导气管（18）与进气嘴（5）连接，打开空气瓶（21）阀门，开启碳化硅螺旋管加热元件（8），根据步骤2设定的预氧化反应温度程序进行预氧化反应，反应结束后，关闭空气瓶（21）阀门，将空气瓶（21）与进口导气管（18）脱离；

步骤4：将氮气瓶（17）通过进口导气管（18）与进气嘴（5）连接，打开氮气瓶（17）阀门，通过张力调节机构（14）调节外加张力范围在0.005～0.12 cN/dtex，根据步骤2设定的预氧化终止温度短时间恒温段程序进行恒温反应，然后根据步骤2设定的碳化反应温度程序进行碳化反应，制备得到纳米碳纤维。

4.根据权利要求3所述的制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述的张力调节机构（14）上设置有标尺（15）。

5.根据权利要求3所述的制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述的预氧化反应温度程序，温度从室温升到300°C，升温速度为0.2～2°C/min。

6.根据权利要求3所述的制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述的预氧化终止温度短时间恒温段程序，温度为280～300°C，保持时间为3～20min。

7.根据权利要求3所述的制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述的碳化反应温度程序，温度从280°C升到1600°C，升温速度为5～35°C/min。