[发明专利]紫外光引发自沉积聚合制备水溶性聚合物方法无效
| 申请号: | 201110052215.4 | 申请日: | 2011-03-04 |
| 公开(公告)号: | CN102653572A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
| 发明(设计)人: | 杨万泰;刘莲英 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08F20/06 | 分类号: | C08F20/06;C08F20/56;C08F2/48;C08F2/10;C08F2/06;C08F120/06;C08F120/56;C08F220/56;C08F220/06 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 紫外光 引发 沉积 聚合 制备 水溶性 聚合物 方法 | ||
1.一种紫外光引发自沉积聚合制备水溶性聚合物方法,其特征在于,包括以下步骤:
首先,配制反应液:在直管反应瓶中,将光引发剂、水溶性单体和溶剂按比例混合配成反应液,通氮气除氧20~40min,其中光引发剂在反应液中的浓度为0.1~10mmol/L,单体在反应液中的浓度为0.5~6mmol/L;
然后,光照反应:将装有反应液的反应瓶置于紫外灯下照射10~120min,光照过程中,聚合物逐渐沉积到反应瓶底部,上层反应液澄清,倾倒可分离产物;
上述所用直管反应瓶的瓶壁带支口以通氮气除氧,反应瓶正对光源部分由可透UV光材料制成;所用紫外灯可以是卤素灯或汞灯,引发剂是水溶性光引发剂或油溶性光引发剂;水溶性单体是丙烯酸类和/或丙烯酰胺类单体;所用溶剂为水和低沸点、低分子量且易挥发的醇、酯、酮及烷烃类有机溶剂,其中水的体积百分比为0~40%;所用反应液的液层厚度为0.5~6cm。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,光照反应中辐照光的强度为5~20W/m2,λ=254nm。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,所述水溶性光引发剂为含有羟基、羧基或氨基亲水基团的亲水性断裂型苯乙酮光引发剂或含有铵离子、羟基、羧基亲水基团的亲水性夺氢型二苯甲酮光引发剂,油溶性光引发剂为断裂型的苯偶酰类光引发剂、α-羟烷基苯酮类光引发剂或夺氢型的二苯甲酮、硫杂蒽酮类光引发剂。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,所述水溶性的光引发剂为1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基丙酮(Irgacure 2959)或(4-苯甲酰苄基)三甲基氯化铵(BBCN),油溶性的光引发剂为2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮(DMPA)、Irgacure 184、Darocur 1173、二苯甲酮(BP)或异丙基硫杂蒽酮(ITX)。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,水溶性单体为丙烯酸,甲基丙烯酸,丙烯酰胺。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,有机溶剂为甲醇,乙醇,乙酸乙酯,丙酮及正己烷。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,紫外灯优选使用低压汞灯。
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