[发明专利]正交相二氧化锡薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种高温、高压正交相二氧化锡薄膜在相对较低压力和较低温度下的制备技术，是属于无机氧化物薄膜材料制备工艺技术领域。

背景技术

二氧化锡是目前最具有应用价值的新型实用功能材料。它在太阳能电池、透明电极以及气体传感器等领域具有广泛的应用前景。在通常情况下，二氧化锡主要以锡石形态存在于自然界中，锡石型二氧化锡具有金红石四方相晶体结构，它的电学、光学以及气体传感特性等已经被广泛而深入地研究。然而，二氧化锡另一种晶体结构：正交相，由于是高温高压相，不易合成，其性质探测和技术应用一直停滞不前。由于这种正交相二氧化锡的电学、光学及气体传感特性等一系列性质至今尚不清楚，全面实现高温高压正交相二氧化锡在常规条件下的合成，才能使得这种正交相二氧化锡材料获得广泛的应用。本发明是利用脉冲激光沉积技术，通过控制脉冲激光的各种参数和实验条件，在相对较低压力和较低温度下制备出了正交相二氧化锡薄膜。

发明内容

本发明的目的是针对已有技术存在的问题，提供一种正交相二氧化锡薄膜的制备方法，能在相对较低压力和较低温度下制备正交相二氧化锡薄膜。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：正交相二氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：

a. 制备用于脉冲激光沉积的二氧化锡靶材：①利用溶胶凝胶法制备高纯的二氧化锡粉末在27±2% SnCl₄乙醇溶液中逐滴滴加28±2%氨水使其反应均匀，反应过程中实时检测其pH值，当pH = 7时，结束反应，可观测到白色溶胶产生；陈化24±0.2小时后，用乙醇、丙酮进行洗涤数次，用AgNO₃检测滤出液，直至检测不到Cl^-为止；所得凝胶放入真空干燥箱100℃±5℃烘干水分及洗涤剂，得块状样品；研磨成粉末，制备出粒径4±0.5纳米的二氧化锡粉末；②将其粉末在0.3～0.5 GPa 压力下制作成直径15±2毫米，厚度4±0.2毫米圆块；将其圆块在1150±50℃下烧结2±0.2小时，即成为脉冲激光沉积的二氧化锡靶材。

b. 利用脉冲激光沉积方法冲击靶材，选择KrF激光，设置脉冲能量为350 mJ，波长248 nm，频率10 Hz，脉冲间隔时间34纳秒，每个脉冲注入量为5±0.1 J/cm²；当沉积室真空度优于1×10 ^-6 mbar时，开始引入脉冲激光，打向所述靶材，控制氧分压为3±0.1×10 ^-2 Pa，将靶材沉积在硅衬底上，该衬底温度为320±10 ^oC，硅衬底距离靶材4±0.1厘米，在上述条件下得到正交相二氧化锡薄膜。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：通过控制脉冲激光参数和实验条件，可以达到正交相二氧化锡薄膜。本发明方法探寻到了高温高压正交相二氧化锡薄膜在相对较低压力和较低温度下的制备条件。

附图说明

图1为本发明制备正交相二氧化锡薄膜的实验装置结构示意图。

图2为本发明对制备的薄膜进行X射线衍射图。

图3为本发明对制备的薄膜进行X射线光电能谱表征图。

图4为本发明对制备的薄膜进行穆斯堡尔图。

图5为本发明对制备的薄膜进行X射线电子能量损失谱表征图。

图6为本发明对制备的薄膜进行软X射线近边吸收谱表征图。

图7和图8为本发明对制备的薄膜的光学性能图。

图9为本发明制备的正交相二氧化锡薄膜形成机理示意图。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例进一步说明如下。

实施例1

本正交相二氧化锡薄膜的制备方法，具体操作步骤如下：