[发明专利]一种制备八溴二苯乙烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备八溴二苯乙烷的方法。

背景技术

八溴二苯乙烷作为一种添加型溴系阻燃剂，溴含量可达78.62％，试验证明，八溴二苯乙烷与四溴双酚A具有相似的熔点和熔程，目前部分欧美国家已开始限制四溴双酚A作为添加型阻燃剂的使用，八溴二苯乙烷分解不产生二恶因等有害物质，是四溴双酚A的良好替代品，具有广阔的应用前景。

目前现有的八溴二苯乙烷的生产工艺主要是有机溶剂法和溴素溶剂法，其中溴素溶剂法因溴素明显过量，反应终点难判断，导致生产过程控制困难，杂质含量好；有机溶剂法中符合要求的有机溶剂少，成本比较高，有机杂质含量高，产品热稳定性差。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备八溴二苯乙烷的方法。

本发明采用包含以下步骤的制备方法来达到本发明的目的：

（1）以浓度为98％以上的硫酸为溶剂，向溶剂中加入0.005～0.05倍于溶剂重量的二苯乙烷和0.001～0.01倍于溶剂重量的催化剂，在温度0～25℃条件下搅拌混匀，得到混合物A；

（2）搅拌和温度0～25℃条件下，向混合物A中滴加8～10倍于二苯乙烷重量的液溴，滴加时间为3～10小时，滴加完成后，在0～25℃温度条件下继续搅拌反应0.5～5小时, 然后升温到50～60℃并保持该温度1～4小时，得混合物B；

（3）静置混合物B使其上下分层，分离出上层溶剂后，得到下层的物料C；

（4）搅拌条件下，向物料C中加入0.005～0.02倍于溶剂重量的水和 0.001～0.01倍于溶剂重量的金属离子脱除剂，搅拌30～60分钟后，得混合物D；

(5)搅拌条件下，向混合物D中加入0.5～2.5倍于混合物D质量的水和0.01～0.5倍于混合物D质量的脱溴剂，然后进行2～15小时的湿法粉碎，粉碎完成后进行固液分离，得滤饼；

（6）将步骤（5）中得到的滤饼在负压-0.01～-0.09Mpa和温度100～150℃条件下，干燥2～6小时，然后进行气流粉碎，得到白色八溴二苯乙烷的固体粉末；

上述步骤中：

催化剂为铁粉、铝粉、锑粉、AlCl₃、FeBr₃或其混合物；

金属离子脱除剂包括盐酸、硫酸、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸或其混合物；

脱溴剂包括亚硫酸钠、纯碱、烧碱或其混合物。

所述步骤（2）中，滴加时间为4～6小时，滴加完成后，在温度6～8℃条件下，继续搅拌反应2～4小时，其余与步骤（2）相同。

步骤（5）所述的固液分离通过压滤、抽滤或离心分离实现。

本发明所用的溴素、二苯乙烷、溶剂及催化剂等均为工业级原料。

本发明所提供的制备方法效果和益处在于：1、利用工业级原料制备八溴二苯乙烷，原料易得，投资较小，工业化控制简单，终点控制准确，可以实现规模化工业生产。2、制得的八溴二苯乙烷产品溴含量高，大于77%，其熔点在155～190℃之间，熔程范围小，杂质含量少，纯度高。

以下通过实施例进一步说明本发明八溴二苯乙烷的制备方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。

实施例1

向200ml浓度为98％的硫酸中加入20g二苯乙烷、1g铁粉和 0.1g铝粉，在温度20 ℃条件下搅拌20分钟，将上述物质混匀，得到混合物A：搅拌和温度 6-8 ℃条件下，将160g液溴经过2小时滴加进混合物A，滴加完成后，在10℃温度条件下继续搅拌反应1小时, 然后经0.5小时的加热升温到60℃并保持该温度条件2   小时，得混合物B；静置混合物B使其上下分层，分离出上层溶剂后，得到下层的物料C；搅拌条件下，向物料C中加入40 ml水和1克乙二胺四乙酸钠，再搅拌30分钟后，得混合物D；搅拌条件下，向混合物D中加入150 ml水和4克亚硫酸钠，再搅拌1小时，然后进行4小时的湿法粉碎，粉碎完成后进行抽滤，得滤饼；将滤饼在压力 -0.08Mpa和温度 130 ℃条件下，干燥3小时，然后进行气流粉碎，即得到 85克白色八溴二苯乙烷的固体粉末。

实施例2