[发明专利]一种制备八溴二苯乙烷的方法无效

专利信息
申请号: 201110050156.7 申请日: 2011-03-03
公开(公告)号: CN102153440A 公开(公告)日: 2011-08-17
发明(设计)人: 唐星三;孟烨;高玉章;李茂桉;娄玉峰;蒋海波;王善华 申请(专利权)人: 山东天一化学股份有限公司
主分类号: C07C25/18 分类号: C07C25/18;C07C17/12
代理公司: 潍坊鸢都专利事务所 37215 代理人: 周帅
地址: 262737 山东*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 制备 八溴二苯 乙烷 方法
【权利要求书】:

1.一种制备八溴二苯乙烷的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:

(1)以浓度为98%以上的硫酸为溶剂,向溶剂中加入0.005~0.05倍于溶剂重量的二苯乙烷和0.001~0.01倍于溶剂重量的催化剂,在温度0~25℃条件下搅拌混匀,得到混合物A;

(2)搅拌和温度0~25℃条件下,向混合物A中滴加8~10倍于二苯乙烷重量的液溴,滴加时间为3~10小时,滴加完成后,在0~25℃温度条件下继续搅拌反应0.5~5小时, 然后升温到50~60℃并保持该温度1~4小时,得混合物B;

(3)静置混合物B使其上下分层,分离出上层溶剂后,得到下层的物料C;

(4)搅拌条件下,向物料C中加入0.005~0.02倍于溶剂重量的水和0.001~0.01    倍于溶剂重量的金属离子脱除剂,搅拌30~60分钟后,得混合物D;

(5)搅拌条件下,向混合物D中加入0.5~2.5倍于混合物D质量的水和0.01~0.5倍于混合物D质量的脱溴剂,然后进行2~15小时的湿法粉碎,粉碎完成后进行固液分离,得滤饼; 

   (6)将步骤(5)中得到的滤饼在负压-0.01~-0.09Mpa和温度100~150℃条件下,干燥2~6小时,然后进行气流粉碎,得到白色八溴二苯乙烷的固体粉末; 

上述步骤中:

催化剂为铁粉、铝粉、锑粉、AlCl3、FeBr3或其混合物; 

金属离子脱除剂包括盐酸、硫酸、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸或其混合物;

脱溴剂包括亚硫酸钠、纯碱、烧碱或其混合物。

2.根据权利要求1所述的制备八溴二苯乙烷的方法,其特征是:所述步骤(2)中,滴加时间为4~6小时,滴加完成后,在温度6~8℃条件下,继续搅拌反应2~4小时,其余与步骤(2)相同。

3.根据权利要求1所述的制备八溴二苯乙烷的方法,其特征是:步骤(5)所述的固液分离通过压滤、抽滤或离心分离实现。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东天一化学股份有限公司,未经山东天一化学股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110050156.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top