[发明专利]一种生产聚五溴苄基丙烯酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201110049116.0 申请日: 2011-02-25
公开(公告)号: CN102167762A 公开(公告)日: 2011-08-31
发明(设计)人: 宗先庆;崔明亮;吴多坤 申请(专利权)人: 山东润科化工股份有限公司
主分类号: C08F120/22 分类号: C08F120/22;C08L67/02;C08L77/00;C08L33/16
代理公司: 潍坊正信专利事务所 37216 代理人: 王纪辰
地址: 262737 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 聚五溴 苄基 丙烯酸酯 方法
【权利要求书】:

1.一种生产聚五溴苄基丙烯酸酯的方法,其特征在于,包括步骤:

制五溴苄基丙烯酸酯,将乙二醇甲醚、丙烯酸、对苯二酚和无水碳酸钠加入反应釜中,在35~45℃下反应至不再产生气泡,之后升温至100~120℃,加入五溴苄基溴,保温反应4~6小时之后直接过滤,得到固体和滤液,将所述固体用蒸馏水洗涤至洗液无色透明,将所述固体洗涤后得到的产品在45~55℃下真空干燥并粉碎,得到五溴苄基丙烯酸酯;

制聚五溴苄基丙烯酸酯,将乙二醇甲醚和上述制得的五溴苄基丙烯酸酯加入到反应釜中,通入氮气并搅拌,之后加热到90~110℃,然后加入过氧化二异丙苯和乙二醇醚的混合液,聚合反应1.5~2.5小时后升温到110~126℃,继续反应2~5小时后回流冷凝,冷却到15~25℃过滤,然后用甲醇洗涤,之后再次过滤,在90~110℃干燥得到所述聚五溴苄基丙烯酸酯。

2.如权利要求1所述的一种生产聚五溴苄基丙烯酸酯的方法,其特征在于:向所述滤液中加水沉淀后再次过滤,将所得固体用蒸馏水进行洗涤至洗液无色透明,将洗涤后得到的产品在45~55℃下真空干燥并粉碎。

3.如权利要求1所述的一种生产聚五溴苄基丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述制五溴苄基丙烯酸酯步骤中乙二醇甲醚用量为550~650重量份,丙烯酸用量为41.5~51.5重量份,对苯二酚用量为0.75~0.85重量份,无水碳酸钠用量为26.8~36.8重量份,五溴苄基溴用量为289.6~389.6重量份。

4.如权利要求3所述的一种生产聚五溴苄基丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述五溴苄基溴是将五溴甲苯、四氯化碳、过氧化苯甲酰、30%质量浓度的过氧化氢加入到反应釜中,之后将0.32kg/L质量浓度的四氯化碳溴溶液在60~70℃下滴加到反应釜中,然后保温反应3~5小时,将反应产物过滤后得到的固体用四氯化碳溶液洗涤为无色透明液体,之后在35~45℃真空条件下干燥后得到所述五溴苄基溴。

5.如权利要求4所述的一种生产聚五溴苄基丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述五溴甲苯用量为437~537重量份,四氯化碳用量为4285~5285重量份,过氧化苯甲酰用量为35~45重量份,30%质量浓度的过氧化氢用量为80~180重量份,0.32kg/L质量浓度的四氯化碳溴溶液中溴的用量为110~210重量份。

6.如权利要求1所述的一种生产聚五溴苄基丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述制聚五溴苄基丙烯酸酯步骤中乙二醇甲醚用量为2200~3200重量份,五溴苄基丙烯酸酯用量为950~1050重量份,过氧化二异丙苯用量为5~15重量份,乙二醇醚用量为200~300重量份。

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