[发明专利]一种高锰硅热电材料的固相反应制备方法

权利要求书

1.一种高锰硅热电材料的固相反应制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)以Si粉和Mn粉为原料，按Si粉与Mn粉的摩尔比为(1.75～1.80)∶1，称取Si粉和Mn粉，将Si粉和Mn粉混合均匀，得到混合均匀的粉体；

2)将混合均匀的粉体在压片机上压成块体，将块体置于石英玻璃管中，抽真空并密封，再置于马弗炉中于850～900℃固相反应12～24h，保温结束后随炉冷却，得到产物；

3)将步骤2)所得产物研磨成细粉；

4)将步骤3)所得细粉进行放电等离子体烧结，得到致密的高锰硅热电材料。

2.根据权利要求1所述的一种高锰硅热电材料的固相反应制备方法，其特征在于：步骤1)的制备过程中加入掺杂元素，掺杂元素为Mn位掺杂元素，步骤1)的原料选取按Si粉与Mn位元素的摩尔比为(1.75～1.80)∶1，其中Mn位元素为Mn粉和Mn位掺杂元素，称取Si粉、Mn粉和Mn位掺杂元素；Mn位掺杂元素为Cr、Mo或Re；掺杂元素的掺入量为Mn位元素摩尔总量的0～5％；掺杂元素在步骤1)中与Si粉和Mn粉一起混合。

3.根据权利要求1所述的一种高锰硅热电材料的固相反应制备方法，其特征在于：步骤1)的制备过程中加入掺杂元素，掺杂元素为Si位掺杂元素，步骤1)的原料选取按Si位元素与Mn粉的摩尔比为(1.75～1.80)∶1，其中Si位元素为Si粉和Si位掺杂元素，称取Si粉、Si位掺杂元素和Mn粉；Si位掺杂元素有B、Al、Ge或Sn；掺杂元素的掺入量为Si位元素摩尔总量的0～5％；掺杂元素在步骤1)中与Si粉和Mn粉一起混合。

4.根据权利要求1所述的一种高锰硅热电材料的固相反应制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中，Si粉和Mn粉的质量纯度均≥99.9％。

5.根据权利要求1所述的一种高锰硅热电材料的固相反应制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中，固相反应过程中以10℃/min的升温速率从300℃升温到850℃～900℃，然后保温12h～24h。

6.根据权利要求1所述的一种高锰硅热电材料的固相反应制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中，细粉进行放电等离子体烧结的过程为：将细粉装入Φ15mm的石墨模具中压实，然后烧结，烧结条件为：真空小于10Pa、烧结压力30～50MPa，烧结温度为800～950℃、升温速率30～100℃/min、烧结致密化时间20～30min。