[发明专利]多孔氧化锌-银复合纳米棒及其制备方法和用途无效
申请号: | 201110046922.2 | 申请日: | 2011-02-24 |
公开(公告)号: | CN102649060A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 汪国忠;邓泉;段晓微;蔡伟平;孔明光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;A62D3/10;A62D101/28;A62D101/22 |
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地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 氧化锌 复合 纳米 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种复合纳米棒及制备方法和用途,尤其是一种多孔氧化锌-银复合纳米棒及其制备方法和用途。
背景技术
近年来,各种环境问题如水体污染、土壤污染、大气污染等推动了环境领域基础理论与应用的研究,其中的有机物污染一直是环境处理中比较难以彻底消除的污染问题。半导体材料具有吸附和光催化降解污染物的性能,这为彻底消除环境中的有毒化学物质提供了潜在的应用前景。作为半导体材料之一的氧化锌是一种能带不连续的宽禁带半导体,其禁带宽度为3.37eV;当外界光子能量大于3.37eV时,价带电子被激发到导带,并在价带形成相应的空穴h+,h+具有强氧化性,从而在氧化锌表面形成氧化还原体系。当氧化锌表面处于水溶液中时,h+可把表面吸附的OH-、H2O分子氧化生成具有强氧化性的羟基自由基·OH。然而,作为光催化剂,纳米结构的氧化锌一是不稳定、易团聚;二是其光催化主要在紫外区,对可见光范围的应用效率低。为此,人们试图通过于氧化锌上复合银来解决上述难题,如在2009年10月出版的《硅酸盐通报》期刊第28卷第5期第935~939页“Ag-ZnO多孔复合光催化剂的制备及光催化活性研究”中就对其作了介绍。它是将六水硫酸锌和硝酸银以及草酸配置成混合溶液后,再历经搅拌、干燥、焙烧和空气气氛露置等处理,制成了多价态Ag-ZnO多孔复合光催化剂。可是,无论是多孔复合光催化剂,还是其制备方法,都存在着不足之处,首先,长约4μm,宽、高各约1.5~2μm的“木块”状的多孔复合光催化剂的体积过大,导致了比表面积偏小,制约了将其作为催化剂使用时,与反应物之间的充分接触。此外,构成多孔复合光催化剂的氧化锌颗粒和银颗粒的粒径,以及介孔孔径等重要/关键参数均不得而知;其次,制备方法无法获得体积小、比表面积大的最终产物;再次,制得的多孔复合光催化剂仅能于紫外光条件下对甲基橙染料进行降解处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性,提供一种结构合理,可见光催化效率高的多孔氧化锌-银复合纳米棒。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述多孔氧化锌-银复合纳米棒的制备方法。
本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种上述多孔氧化锌-银复合纳米棒的用途。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:多孔氧化锌-银复合纳米棒由氧化锌颗粒和银颗粒组成,特别是,
所述氧化锌颗粒构筑成多孔棒状氧化锌,所述多孔棒状氧化锌的表面负载有银颗粒,所述负载有银颗粒的多孔棒状氧化锌表面的氧化锌颗粒和/或银颗粒之间有介孔;
所述多孔棒状氧化锌的棒长为0.6~3μm、棒直径为90~150nm、比表面积为18~22m2/g;
所述氧化锌颗粒为多晶体,其粒径为10~30nm;
所述银颗粒的粒径为20~30nm;
所述介孔的孔直径为3~30nm。
作为多孔氧化锌-银复合纳米棒的进一步改进,所述的氧化锌颗粒为六方相氧化锌;所述的银颗粒为面心立方银。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述多孔氧化锌-银复合纳米棒的制备方法包括水热法,特别是完成步骤如下:
步骤1,先将浓度均为0.5~0.8M的醋酸锌乙醇溶液和二水合草酸乙醇溶液按照摩尔比为0.8~1.2∶0.8~1.2的比例相混合,得到混合液,再将混合液置于密闭状态,于温度为70~90℃下保温至少5h,得到氧化锌中间产物;
步骤2,先对氧化锌中间产物进行离心、洗涤和干燥的处理,得到草酸锌,再将草酸锌置于430~470℃下退火至少2h后自然冷却至室温,得到多孔棒状氧化锌;
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为3.5~4.5∶1~2的比例,将多孔棒状氧化锌加入浓度为0.05~0.1M的硝酸银乙二醇溶液中,于可见光下搅拌至少15min,得到浅红褐色浑浊反应液,再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理,制得多孔氧化锌-银复合纳米棒。
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