[发明专利]一种汉防己乙素的提纯方法无效
| 申请号: | 201110045281.9 | 申请日: | 2011-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN102649794A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
| 发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D491/147 | 分类号: | C07D491/147 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 防己 提纯 方法 | ||
1.一种汉防己乙素的提纯方法,其特征在于包含以下步骤:
1)将汉防己药材粉末加5~12倍量的醇液回流或冷浸提取2~4次,每次提取1~3h,提取液回收溶剂至无醇味,加酸调至pH2~4,过滤得酸液;
2)将上述酸液调碱,加入1~3倍量的氯仿萃取,静置分层,放出氯仿层,与ODS硅胶拌样,挥干溶剂,上样,用甲醇-水或者乙腈-水混合溶剂洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的一种汉防己乙素的提纯方法,其特征在于所述步骤1)中的醇液是指40~70%的乙醇或甲醇溶液,酸选用盐酸、硫酸或甲酸中的一种。
3.如权利要求1所述的一种汉防己乙素的提纯方法,其特征在于所述步骤2)中用于调碱的是氢氧化钠或氢氧化钾溶液,调节至pH9~11。
4.如权利要求1所述的一种汉防己乙素的提纯方法,其特征在于所述步骤2)中ODS硅胶用量是药材量的1/2~1(W/W),洗脱溶剂为甲醇-水或者乙腈-水。
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