[发明专利]笼状有机硅阻燃成炭剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种笼状有机硅阻燃成炭剂化合物及其制备方法，具体涉及1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷及其制备方法，该化合物可用作聚烯烃、聚酯、聚氨酯、涂料等材料的阻燃成炭剂。

背景技术

易燃合成高分子材料的快速发展和广泛应用，促进了阻燃材料的研究。阻燃剂的用量每年以20％的速度在增加，随着技术的进步，近年来对阻燃剂又提出了高效、无卤、无毒、无烟的严格要求。特别是卤系阻燃剂受到了很大的限制，而磷、氮系阻燃剂更受到人们的重视。由于硅系阻燃剂中阻燃元素硅与碳的相似性，与材料有较好的相容性，燃烧时会产生特殊的成炭结构，因而有机硅阻燃剂是一种新型高效、无卤、低毒、低烟、环境友好的阻燃剂，也是一种成炭型抑烟剂。有机硅阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外，还能改善基材的加工性能、耐热等性能而备受青睐。

通常高分子材料加入阻燃剂即能阻止材料的燃烧，但在高温下材料往往受热熔融滴落而产生二次燃烧。因而人们总希望开发能防止滴落的成炭剂或本身具有成炭性的阻燃剂，以克服熔融滴落的问题。但目前性价比优良的成炭剂或阻燃成炭剂品种较少。

本发明的新型阻燃成炭剂具有市场急需性，符合阻燃剂的发展方向，综合性价比高，具有十分广阔的发展前景。

发明内容

本发明的目的之一在于解决阻燃材料在燃烧时的滴落问题，提出一种笼状有机硅阻燃成炭剂，具体涉及1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。其物化性能稳定、阻燃成炭效能高、能有效防止滴落、成本低、与高分子材料相容性好、不影响材料的机械性能，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种笼状有机硅阻燃成炭剂1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷，其特征在于，该化合物结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种笼状有机硅阻燃成炭剂1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷的制备方法，其原料易得，成本低，工艺简单，易于规模化生产，技术方案如下：

如上所述1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷的制备方法，其特征在于，该方法为：

将摩尔比为1∶1的甲基三氯硅烷和三羟甲基乙烷于有机溶剂中，在一定温度下反应一段时间，待氯化氢放完后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。

具体而言，该方法为：

在25℃下，开始将甲基三氯硅烷滴加至三羟甲基乙烷及乙腈的混合物中，并使之升温至65℃回流1h，而后升温到80℃回流，并持续回流反应16h，待氯化氢放完后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。

该方法也可为：

在25℃下，开始将甲基三氯硅烷滴加至三羟甲基乙烷及二氧六环的混合物中，并使之升温至65℃回流1h，而后升温到102℃回流，并持续回流反应14h，待氯化氢放完后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。

该方法也可为：

在25℃下，开始将甲基三氯硅烷滴加至三羟甲基乙烷及甲苯的混合物中，并使之升温至65℃回流1h，而后升温到112℃回流，并持续回流反应14h，待氯化氢放完后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。

该方法也可为：

在25℃下，开始将甲基三氯硅烷滴加至三羟甲基乙烷及氯苯的混合物中，并使之升温至65℃回流1h，而后升温到134℃回流，并持续回流反应12h，待氯化氢放完后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。

该方法也可为：

在25℃下，开始将甲基三氯硅烷滴加至三羟甲基乙烷及二甲苯的混合物中，并使之升温至65℃回流1h，而后升温到142℃回流，并持续回流反应11h，待氯化氢放完后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得1，4-二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。

该方法也可为：