[发明专利]笼状有机硅阻燃成炭剂及其制备方法有效
申请号: | 201110042946.0 | 申请日: | 2011-02-23 |
公开(公告)号: | CN102146093A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 王彦林;游基飞;王乐然 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08K5/549;C08L23/00;C08L23/12;C08L67/00;C08L75/04;C09D7/12 |
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地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 阻燃 成炭剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种笼状有机硅阻燃成炭剂,具体涉及1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
2.如权利要求1所述1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷的制备方法,其特征在于,该方法为:将摩尔比为1∶1的甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷与三羟甲基乙烷于有机溶剂中,在一定温度下反应一段时间之后,经冷却结晶、过滤、干燥,制得1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷。
3.如权利要求2所述1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷的制备方法,其特征在于:在25℃下,开始将甲基三氯硅烷滴加至三羟甲基乙烷及有机溶剂的混合物中,并使之升温至65℃回流1h,而后升温到80~180℃回流,并持续回流反应8~16h,待氯化氢放完后,经冷却结晶、过滤、干燥,制得1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷。
4.如权利要求2所述1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷的制备方法,其特征在于:将甲基三甲氧基硅烷加至三羟甲基乙烷及有机溶剂的混合物中,并使之升温至100℃回流,并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇,随着反应的进行,回流温度逐渐提高到100~180℃,分馏5~10h,直至蒸出的甲醇接近理论量。而后经冷却结晶、过滤、干燥,制得1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷。
5.根据权利要求2、3、4所述1,4-二甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂可为:乙腈、二氧六环、甲苯、氯苯、二氯苯、二甲苯、二乙二醇二甲醚。
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