[发明专利]一种合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法有效
申请号: | 201110041029.0 | 申请日: | 2011-02-21 |
公开(公告)号: | CN102153455A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 麻生明;柴国璧;吴尚泽;傅春玲 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C49/593 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 取代 苯基 四元环烯 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法,其特征是通过2,3-联烯酸酯1和二苯基锌在甲苯中发生1,4-加成/环化1,2-加成/消除反应,生成一系列各种取代的3-苯基四元环烯酮类化合物,反应式如下:
R1/R2 为H或烷基;R3为烷基或苯基;反应采用官能团装载性很强的联烯化合物和易于制备的二苯基锌,在四元环烯酮的2,3,4位引入不同的官能团,所述的二苯基锌的苯基基团被引入到四元环烯酮的3位,2,3-联烯酸酯1的2,4位基团被引入到四元环烯酮的2位和4位,其步骤是:
(1)、在手套箱中向反应管中加入二苯基锌试剂(1.2毫摩尔),在氮气保护下,加入反应的溶剂,在搅拌下向反应管中加入原料2,3-联烯酸酯1(0.4毫摩尔)的甲苯溶液(2毫升),加毕置于油浴中反应;
(2)、待步骤(1)反应完全后,将反应管回至室温并冷却到零度,滴加1毫升饱和氯化铵作淬灭反应,用乙醚萃取,有机相依次用5%盐酸,饱和碳酸氢钠,饱和食盐水各洗一遍,再用无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩、快速柱层析,获得3-苯基四元环烯酮类化合物2。
2.根据权利要求1所述的合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法,其特征是所述2,3-联烯酸酯1为:4位取代基为烷基的2,4位双取代2,3-联烯酸酯1或全取代2,3-联烯酸酯1。
3.根据权利要求1所述的合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法,其特征是所述的置于油浴中反应的温度是100摄氏度。
4.根据权利要求1所述的合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法,其特征是所述的反应的溶剂是甲苯(3毫升)。
5.根据权利要求1所述的合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法,其特征是所述的二苯基锌试剂与2,3-联烯酸酯1的当量比为3∶1。
6.根据权利要求1所述的合成多取代3-苯基四元环烯酮类化合物的方法,其特征是所获得的3-苯基四元环烯酮类化合物2是在3-苯基四元环烯酮2,3,4位引入三个不同取代基;所述的二苯基锌试剂的苯基引入到四元环烯酮的3位,2,3-联烯酸酯1的2,4位基团被引入到四元环烯酮的2位和4位。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学,未经浙江大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110041029.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种带挂衣架的箱包
- 下一篇:具有警示反光片的雨伞