[发明专利]一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物有效成分提取分离技术领域，具体涉及一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法。

背景技术

三七为五加科人参属植物三七（Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen）的干燥根，是中国特有的名贵中药材。主产于云南文山，素有“理血圣药”之称，能散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹剌痛，跌打肿痛。三七总皂苷是其主要活性成分，现代药理实验证明，三七总皂苷能增加动脉血流量，扩张血管、降低动脉血压及心肌耗氧量，提高机体功能及对缺氧的耐受力，并能抑制血小板聚集、降低血粘度等。

三七总皂苷现有提取工艺为乙醇热回流提取，提取液和纯化液的浓缩采用热减压浓缩，三七总皂苷干燥采用减压干燥，这些方法有以下缺点：（1）三七总皂苷受热容易水解，尤其在水中受热水解剧烈，而由于三七总皂苷为皂苷类成分，在水中加热减压极易起泡，故三七乙醇提取液和纯化液在减压浓至无醇味后产生大量泡沫，几乎无法减压浓缩，只能改成常压浓缩，还会经常出现冲料，导致重复浓缩，此外，常压浓缩温度也大大升高，浓缩效率低，故浓缩时间大大延长，由于在水中三七总皂苷受热水解剧烈，故三七总皂苷在整个生产过程中，水解严重，影响产品质量。（2）在生产过程中需要大量的蒸汽，如果使用煤锅炉产生蒸汽，对环境污染很大，如果采用油锅炉产生蒸汽，成本高昂。（3）在生产过程中消耗大量的冷凝水，浪费水资源。（4）溶剂损耗大，一方面在于提取溶剂用量较大，另一方面是溶剂回收过程损耗也较大，尤其在冷凝水系统冷却效果差的情况下，造成环境污染，同时增加生产成本。（5）热回流提取周期长，耗时，效率低。（6）三七总皂苷减压干燥受热时间较长，三七总皂苷水解较快，影响产品质量。

为了解决长期以来三七提取三七总皂苷生产过程中提取液和纯化液浓缩过程中三七总皂苷水解剧烈的问题，中国专利申请，公开号为： CN1704111，公开日为：2005.12.07，申请号为200410045204.3，的专利申请公开了“免加热提取工艺提取鲜三七”，其所提出的提取工艺采用了冷浸提取，克服了三七总皂苷中人参皂苷成分受热不稳定的问题，但其存在提取率低，生产周期长，生产成本高， 整个过程成本高，产业化可行性差的缺点。并且该工艺提出的浓缩方法为高真空低温浓缩，高真空低温浓缩对设备要求高，且在低温高真空情况，当浓至无醇味时，三七总皂苷起泡剧烈，易冲料，导致重复浓缩，整个过程成本高，操作麻烦。

此外，文献《中成药》2006年第8卷第5期642-645页公开了“超声酶法提取三七总皂苷的研究”，实验采用的新工艺将超声提取法与复合酶解法有效的结合起来，整个工艺在较低的温度下进行提取，酶解后采用超声提取既缩短了提取时间，又较大的提高了总皂苷含量，但该方法超声提取必须以水为溶剂，由于酶解必须在水中进行，因此提取杂质较多，三七总皂苷进一步纯化效果较差，且工艺可控性差。文献《昆明师范高等专科学校学报》2005第27卷第4期1-2页公开了“正交实验法研究三七皂甙的超声提取”，按照正交实验设计9组实验，分别称取三七粗粉100.0g9份，至于锥形瓶中，放于超声提取仪中提取。文献《广东药学院学报》2009第25卷第3期249-252页公开了“探头式超声提取三七有效成分的工艺研究”，其把发射超声波的“探头”直接浸入被处理溶液中进行超声提取。以上超声提取方法均是在实验室仪器规模进行研究，均为静态超声提取，存在着超声波衰减问题，实验室仪器的腔体很小，药材粉碎很细，传播距离就是几厘米，超声传播距离短，所以衰减也小，工业化很难实现，由于工业化提取罐腔体大，传播距离要几米，超声波难以有效传导，出现罐体中心几乎无超声作用，故无法有效利用超声进行提取，所以产业化提取率低，且工艺不能连续生产，操作麻烦，生产率低，此外，以上超声提取方法均为静态提取，难以形成较大浓度差，故提取效率也不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中三七总皂苷的超声提取工艺的超声波的衰减，超声波难以有效传导的缺陷，导致难以实现工业化和难以形成较大浓度差，提取效率不高，以及高真空低温浓缩对设备要求高，三七总皂苷起泡剧烈，易冲料，导致重复浓缩等不足，其目的是提供一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法。

为解决上述技术问题和达到本发明目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，按下述顺序的步骤进行：