[发明专利]一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法

权利要求书

1.一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于按下述顺序的步骤进行：

（1）取三七粉碎成三七粗粉，加入三七粗粉重量6～15倍的以质量分数计为40～90%乙醇在20～50℃的温度下进行连续逆流超声提取20～120min，超声频率为20～80KHz；

（2）乙醇超声提取液过滤，滤液用截留相对分子量为1000～2500的超滤膜在20～50℃，操作压力0.4～4.1 MPa下进行膜浓缩，或用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在20～50℃，操作压力0.4～4.1 MPa下进行膜浓缩；

（3）膜浓缩液减压浓缩至无醇味后加水稀释至三七粗粉投料重量的4～8倍或直接加水稀释至以质量分数计含乙醇量达10～20%，过滤，上于聚苯乙烯型大孔吸附树脂吸附，用水洗脱，水洗液弃去，再用以质量分数计为50～90%乙醇洗脱；

（4）乙醇洗脱液过碱性阴离子树脂；

（5）阴离子树脂透过液用截留相对分子量为100-800的纳滤膜，操作压力0.4～4.1 MPa下进行膜浓缩；

（6）膜浓缩液加入为膜浓缩液重量的1～5%的活性炭搅拌脱色；

（7）活性炭脱色液过滤后减压浓缩至无醇味后喷雾干燥。

2.根据权利要求1所述的一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的超声提取是在三七粗粉中加入三七粗粉重量8～12倍的以质量分数计为70～80%乙醇，在30～45℃超声提取50～90min，超声频率为40 KHz。

3.根据权利要求1所述的一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的取三七粉碎成三七粗粉是取三七的三七剪口部位直接粉碎成三七粗粉或取三七的三七头子部位直接粉碎成三七粗粉。

4.根据权利要求1所述的一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的取三七粉碎成三七粗粉是取三七的三七剪口部位用以质量分数计为20～60%乙醇浸泡润湿后再粉碎成三七粗粉或取三七的三七头子部位用以质量分数计为20～60%乙醇浸泡润湿后再粉碎成三七粗粉。

5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的超滤膜浓缩过程的温度为30～45℃，操作压力为0.7～2.9MPa。

6.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的纳滤膜浓缩过程的温度为30℃～45℃，操作压力为0.7～2.9MPa。

7.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的聚苯乙烯型大孔吸附树脂的型号为D101，AB～8，HPD～100或DM130。

8.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的乙醇洗脱，以质量分数计，其乙醇洗脱浓度为70～85%。

9.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的碱性阴离子树脂的型号为D311，D314， D390， D396， D900，D941，201×4，201×7中任一种或任意两种。

10.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，其特征在于：步骤（5）中所述的纳滤膜浓缩过程的操作压力为0.7～2.9MPa。