[发明专利]离子液体-超临界流体中传递-反应原位研究装置

说明书

技术领域：

本发明涉及一种离子液体与超临界流体耦合的反应、分离和分析一体化自动研究装置，该装置可以用于化工或能源领域中相关工艺中的反应、萃取分离耦合一体化研究。

背景技术：

早在19世纪人们就发现超临界流体拥有极大的溶解能力。人们发现处于临界压力和临界温度以上的流体对有机化合物溶解增加的现象是非常惊人的。一般能增加几个数量级，在适当条件下甚至可达到按蒸气压计算所得浓度的1000倍以上。超临界流体作为反应介质、反应物等已被广泛应用于化工过程中。

离子液体作为新型的反应介质或催化剂已经成为国际科技的前沿与热点，具有不易挥发、室温呈液态、结构及极性可调、兼具溶剂和催化剂功能的特性，展示了广阔的应用潜力和前景，为重大工艺/过程突破和创新提供了新机遇。

离子液体与超临界体系的耦合为化学反应、传递提供了巨大的应用前景。现有的超临界装置都无法通过实时成像系统和监测系统记录反应相和分离相中进行的反应，无法系统的研究离子液体-超临界流体体系对反应的强化作用，无法实时对反应体系进行优化。此外，商业化的超临界装置都是针对某类流体或某类反应设计，不能移植于离子液体-超临界流体体系，无法全面研究评价这一体系的普适性规律。因此，解析离子液体-超临界流体在反应时对反应的促进作用和相间物质转移的细节，成为工业化应用的前提条件。将离子液体与超临界流体的优点结合，将离子液体/超临界流体两相体系作为均相化学反应的理想介质，可以利用离子液体和超临界流体的特性，连续地萃取分离产物。理想的离子液体-超临界体系化学反应是两相体系中完成的均相反应。依据离子液体和超临界流体对反应物，产物和催化剂的不同溶解性，离子液体相和超临界流体相两种不互溶介质，或超临界流体可以部分溶解于离子液体相而离子液体相不溶于超临界相，离子液体作为催化剂或者反应介质，使化学反应在离子液体相中完成，反应后的生成物则通过超临界流体连续萃取出离子液体相。离子液体不能溶于超临界相，从而避免了离子液体的损失和对产物的污染。该过程还可以减小离子液体相中生成物的浓度，使化学平衡向生成物方向移动，增加了反应物的收率。此外，该法对于从离子液体中分离难挥发的热敏性物质特别有效。有利于产物的分离、催化剂的分离和再生，从而大大提高反应效率。

现有的超临界设备有超临界萃取装置、超临界微粒制备装置、超临界水氧化装置、超临界流体反应系统、相平衡检测装置、水合物反应装置等。但是这些装置都无法通过实时成像系统和监测系统记录反应相和分离相中进行的反应，无法系统的研究离子液体-超临界流体体系对反应的强化作用，无法实时对反应体系进行优化(Seda Keskin，et al.，J.of SupercriticalFluids，2007，43：150；CN1403769)。此外，商业化的超临界装置都是针对某类流体或某类反应设计，不能移植于离子液体-超临界流体体系，无法全面研究评价这一体系的普适性规律。

另外可以工作在高温高压下的超临界设备由于材质所限，不能满足直接记录的要求，如强化玻璃和石英玻璃等都无法在高温高压下拥有足够的强度。已经商业化的超临界设备一般只能在较低的温度和压力(200℃，20MPa)下直接记录装置内的反应和相变情况。本发明采用蓝宝石作为透明介质，石墨和不锈钢复合窗体密封手段达到目标。这种设计可以在温度最高为350℃，压力最高为40MPa的条件下工作。

本发明可以用来获得离子液体作为反应介质或催化剂，超临界流体作为分离介质的耦合过程的共性科学规律。该装置能够在苛刻(高温高压及高腐蚀性)和连续条件下同时完成离子液体介质中反应和超临界流体提取等单元操作，通过实时成像系统记录反应相和分离相中进行的反应行为，并且集成红外原位分析仪器、激光散射装置、色谱仪等，同时实现了全系统的自动控制。为深入研究离子液体-超临界流体体系在反应-萃取-分离方面的独特优势提供了研究平台。

发明内容：

本发明涉及一种离子液体与超临界流体耦合的反应、分离和分析一体化自动研究装置，该装置能够在苛刻(高温高压及高腐蚀性)和连续条件下同时完成离子液体介质中反应和超临界流体提取等单元操作，通过实时成像系统记录反应相和分离相中进行的反应行为，并且集成红外原位分析仪器、激光散射装置、色谱仪等，同时实现了全系统的自动控制。该装置可以用于化工或能源领域中相关工艺中的反应、萃取分离耦合一体化研究。