[发明专利]美罗培南中间体的晶体及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201110038447.4 申请日: 2011-02-14
公开(公告)号: CN102633800A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 任鹏;赵鹏;徐登峰 申请(专利权)人: 深圳市海滨制药有限公司
主分类号: C07D477/20 分类号: C07D477/20;C07D477/02
代理公司: 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 代理人: 郭广迅
地址: 518081 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 美罗培 南中 晶体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种式(I)所示化合物的晶体,

其中使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,所述晶体在约5.16±1、约12.86±1、约15.5±1、约17.58±1、约18.34±1、约21.14±1和约21.52±1处有衍射峰。

2.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,其中使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,所述晶体在约15.5±1、约17.58±1和约18.34±1处的衍射峰的强度比为100∶95∶94。

3.根据权利要求1或2所述的晶体,其特征在于,其中使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,所述晶体的衍射峰如说明书附图3所示。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的晶体,其特征在于,所述晶体的熔点为161~163℃。

5.一种式(I)所示化合物的晶体,其中使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,所述晶体在约5.14±1、约12.84±1、约15.46±1、约17.54±1、约18.34±1、约21.06±1和约21.50±1处有衍射峰。

6.根据权利要求5所述的晶体,其特征在于,其中使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,所述晶体在约15.46±1、约17.54±1和约18.34±1处的衍射峰的强度比为100∶84∶100。

7.根据权利要求5或6所述的晶体,其特征在于,其中使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,所述晶体的衍射峰如说明书附图4所示。

8.根据权利要求5至7中任一项所述的晶体,其特征在于,所述晶体的熔点为160~164℃。

9.一种式(I)所示化合物的晶体的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

将式(I)所示化合物溶解在有机溶剂中,增加其过饱和度,直到析出晶体,其中所述有机溶剂包含烷酸烷基酯与卤代烷烃;优选地,所述有机溶剂由烷酸烷基酯与卤代烷烃组成。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述烷酸烷基酯选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和甲酸甲酯中的一种或多种,优选为一种,更优选为乙酸乙酯;卤代烷烃选自二氯甲烷、三氯甲烷和1,2-二氯乙烷中的一种或多种,优选为一种,更优选为二氯甲烷。

11.根据权利要求9或10所述的制备方法,其特征在于,所述烷酸烷基酯与卤代烷烃的体积比为3∶1至1∶1,优选为1.2∶1;所述有机溶剂总体积与式I所示化合物的质量比为5~20∶1,优选为8~15∶1。

12.根据权利要求9至11中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述将式(I)所示化合物溶解在有机溶剂中的温度为10℃至有机溶剂的回流温度。

13.根据权利要求9至12中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述增加其过饱和度的方法选自降温、搅拌和滴加不良溶剂中的一种或多种。

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