[发明专利]一种高比表面积球形碱式磷酸铁铵粉体及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110034166.1 申请日: 2011-02-01
公开(公告)号: CN102167305A 公开(公告)日: 2011-08-31
发明(设计)人: 李嵩;孙俊才;文钟晟;季世军 申请(专利权)人: 大连海事大学
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58;H01M4/1397
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 贾汉生
地址: 116026 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面积 球形 磷酸 铁铵粉体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高比表面积球形碱式磷酸铁铵粉体,其特征在于为分散良好的具有花瓣状球形颗粒,颗粒由大量纳米片组装而成,颗粒大小均匀,平均粒径在1-10μm,比表面积80-110m2/g,振实密度>0.9g/cm3;是以如下方法制备的:

(1)配制浓度为1-2mol/L的三价可溶性铁盐水溶液,及浓度为1-2mol/L的磷酸或可溶性磷酸盐水溶液;

其中:所述三价铁盐不含有硫酸根和氯离子,选自草酸铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁和酒石酸铁的一种或几种,磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或几种;

(2)将上述两种溶液按摩尔比为Fe∶P=1∶1.1~1.6,滴加到温度为30-80℃搅拌下的反应容器中进行反应,滴加完毕,滴加中和剂,控制pH值在0.1-5之间,得到无定形碱式磷酸铁铵浆料;

其中:所述中和剂为浓度15~25wt%的氨水;

(3)将上述浆料的反应液温度控制在50-90℃,使其陈化4-10h,过滤、并用去离子水洗涤滤饼,再过滤,至滤液为中性,滤饼在60-120℃鼓风干燥箱中干燥4-8h而成。

2.如权利要求1所述高比表面积球形碱式磷酸铁铵粉体的制备方法,其特征在于操作步骤为:

(1)配制浓度为1-2mol/L的三价可溶性铁盐水溶液,及浓度为1-2mol/L的磷酸或可溶性磷酸盐水溶液;

其中:所述三价铁盐不含有硫酸根和氯离子,选自草酸铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁和酒石酸铁的一种或几种,磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或几种;

(2)将上述两种溶液按摩尔比为Fe∶P=1∶1.1~1.6,滴加到温度为30-80℃搅拌下的反应容器中进行反应,滴加完毕,通过滴加中和剂,控制pH值在0.1-5之间,得到无定形碱式磷酸铁铵浆料;

其中:所述中和剂为浓度15~25wt%的氨水;

(3)将上述浆料的反应液温度控制在50-90℃,使其陈化4-10h,过滤、并用去离子水洗涤滤饼,再过滤,至滤液为中性,滤饼在60-120℃鼓风干燥箱中干燥4-8h而成。

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