[发明专利]一种高比表面积球形碱式磷酸铁铵粉体及其制备方法无效
申请号: | 201110034166.1 | 申请日: | 2011-02-01 |
公开(公告)号: | CN102167305A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 李嵩;孙俊才;文钟晟;季世军 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M4/1397 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 贾汉生 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 球形 磷酸 铁铵粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积球形碱式磷酸铁铵粉体,其特征在于为分散良好的具有花瓣状球形颗粒,颗粒由大量纳米片组装而成,颗粒大小均匀,平均粒径在1-10μm,比表面积80-110m2/g,振实密度>0.9g/cm3;是以如下方法制备的:
(1)配制浓度为1-2mol/L的三价可溶性铁盐水溶液,及浓度为1-2mol/L的磷酸或可溶性磷酸盐水溶液;
其中:所述三价铁盐不含有硫酸根和氯离子,选自草酸铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁和酒石酸铁的一种或几种,磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或几种;
(2)将上述两种溶液按摩尔比为Fe∶P=1∶1.1~1.6,滴加到温度为30-80℃搅拌下的反应容器中进行反应,滴加完毕,滴加中和剂,控制pH值在0.1-5之间,得到无定形碱式磷酸铁铵浆料;
其中:所述中和剂为浓度15~25wt%的氨水;
(3)将上述浆料的反应液温度控制在50-90℃,使其陈化4-10h,过滤、并用去离子水洗涤滤饼,再过滤,至滤液为中性,滤饼在60-120℃鼓风干燥箱中干燥4-8h而成。
2.如权利要求1所述高比表面积球形碱式磷酸铁铵粉体的制备方法,其特征在于操作步骤为:
(1)配制浓度为1-2mol/L的三价可溶性铁盐水溶液,及浓度为1-2mol/L的磷酸或可溶性磷酸盐水溶液;
其中:所述三价铁盐不含有硫酸根和氯离子,选自草酸铁、硝酸铁、醋酸铁、柠檬酸铁和酒石酸铁的一种或几种,磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或几种;
(2)将上述两种溶液按摩尔比为Fe∶P=1∶1.1~1.6,滴加到温度为30-80℃搅拌下的反应容器中进行反应,滴加完毕,通过滴加中和剂,控制pH值在0.1-5之间,得到无定形碱式磷酸铁铵浆料;
其中:所述中和剂为浓度15~25wt%的氨水;
(3)将上述浆料的反应液温度控制在50-90℃,使其陈化4-10h,过滤、并用去离子水洗涤滤饼,再过滤,至滤液为中性,滤饼在60-120℃鼓风干燥箱中干燥4-8h而成。
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