[发明专利]一种微量氦氖氢气体分析方法及装置

权利要求书

1.一种微量氦氖氢气体分析方法，其特征在于：所述方法首先对混合气体样品进行第一次分离，将氦氖氢气体与其它重气体组分分离开来，然后对分离掉其它重气体组分的混合气体样品进行第二次分离，将氦氖氢三种气体组分各自分离出来，最后将氦氖氢三种气体组分逐一输入高灵敏度气相色谱仪热导检测器内进行检测；在进行检测的同时采用反吹法放空分离出来的重气体组分。

2.一种实现权利要求1所述方法的装置，其特征在于：所述装置包括气相色谱仪、十通阀、载气入口(101)、定量环(105)、预分析色谱柱(103)、分析色谱柱(102)、反吹载气入口(104)和高灵敏度气相色谱仪热导检测器；预分析色谱柱(103)与分析色谱柱(102)通过十通阀串联连接；

所述十通阀包括10个接口，分别为接口1至接口10；

载气入口(101)与接口7相连，分析色谱柱(102)一端与接口6相连，另一端与高灵敏度气相色谱仪热导检测器相连；预分析色谱柱(103)一端与接口5相连，另一端与接口2相连；定量环(105)一端与接口8相连，另一端与接口1相连；反吹载气入口(104)与接口4相连；

十通阀有两个工作状态，分别为分离状态和检测及反吹状态；

在检测及反吹状态时，接口1和10、接口2和3、接口4和5、接口6和7、接口8和9分别相通；

在分离状态时，接口1和2、接口3和4、接口5和6、接口7和8、接口9和10分别相通。

3.根据权利要求2所述的微量氦氖氢气体分析方法，其特征在于：所述预分析色谱柱(103)内的填充材料是帕拉派克Q；所述分析色谱柱(102)内的填充材料是碳分子筛；从所述载气入口(101)和反吹载气入口(104)输入的载气均是纯度为99.99％的高纯氮气。

4.权利要求2或3所述装置的一种使用方法，其特征在于：所述使用方法包括以下步骤：

(1)样品采集：将十通阀设置为检测及反吹状态，然后将混合气体样品由接10注入十通阀，再通过接口1流出十通阀并进入定量环(105)中进行混合气体样品的定量采集，多余的气体样品再从接口8进入十通阀，最后从接口9流出十通阀；

(2)混合气体的分离：启动气相色谱仪后，将十通阀转换为分离状态，从载气入口(101)输入载气并由接口7导入十通阀，由接口8流出十通阀，进入定量环(105)，携带定量环(105)中采集的混合气体样品再从接口1流入十通阀，然后从接口2流出十通阀，并进入预分析色谱柱(103)中，在预分析色谱柱(103)中对混合气体样品进行第一次分离，即将氦氖氢轻组分与其它较重气体组分分离开来，其它较重气体组分滞留在预分析色谱柱(103)中，而分离出来的氦氖氢轻组分则从预分析色谱柱103流出后由接口5流入十通阀，然后从接口6流出十通阀并进入分析色谱柱(102)中；

(3)氦氖氢检测与反吹：当经过第一次分离的氦氖氢轻组分进入分析色谱柱(102)后，十通阀由分离状态自动转换为检测及反吹状态，然后同时进行以下两个步骤：

检测步骤：从载气入口101输入载气并由接口7导入十通阀，再由接口6流出十通阀并进入分析色谱柱(102)，对分析色谱柱(102)中的氦氖氢轻组分进行第二次分离，将氦、氖、氢三种组分各自分离开来，然后将氦、氖、氢三种组分逐一输入高灵敏度气相色谱仪热导检测器，实现对微量氦氖氢样品的检测；

反吹步骤：从反吹载气入口(104)输入载气并由接口4导入十通阀，然后由接口5流出十通阀并进入预分析色谱柱(103)，对预分析色谱柱(103)中残留的其它较重气体组分进行独立反吹，携带这些气体从接口2流入十通阀，最后从接口3流出十通阀。