[发明专利]坎地沙坦酯化合物及其新制法无效
| 申请号: | 201110032274.5 | 申请日: | 2011-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN102070617A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
| 发明(设计)人: | 杨明贵 | 申请(专利权)人: | 海南美兰史克制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D403/10 | 分类号: | C07D403/10;A61P9/12 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
| 地址: | 570216 海南省海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酯化 及其 制法 | ||
1.一种式(I)所示结构的坎地沙坦酯化合物,包括如下步骤:
(1)将坎地沙坦酯粗品溶于5-20倍重量的可以与水互溶的有机溶剂中,加入溶液总体积0.1%-0.5%(g/ml)的活性炭,保温40~60℃搅拌10-30min,过滤脱碳,收集滤液,其中所述有机溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、二噁烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种;
(2)将上述滤液冷却至室温,缓慢地加入纯化水,搅拌产生沉淀,过滤收集沉淀;
(3)将上述沉淀用1∶1石油醚(30~60℃)/乙酸乙酯溶解,然后经大孔吸附树脂吸附,吸附完全后,依次用水、30%乙醇洗脱剂洗脱,收集坎地沙坦酯洗脱的乙醇部位,减压浓缩,干燥,得到精制的坎地沙坦酯。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于步骤(1)中的有机溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种,优选乙腈。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于步骤(1)中加入溶液总体积0.2-0.3%(g/ml)的活性炭,保温50℃,搅拌吸附10-30min。
4.根据权利要求1-3其特征在于所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型大孔吸附树脂。
5.根据权利要求4所述的精制方法,其特征在于所述的苯乙烯型大孔吸附树脂为Sepabeads SP850、Sepabeads SP825、SepabeadsSP700、HPD300、H103、或H107型大孔吸附树脂。
6.根据权利要求1-5所述的方法制备的坎地沙坦酯化合物在制备抗高血压药物中的应用。
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