[发明专利]一种从蚕砂中提取叶绿素并制备铁叶绿酸钠的方法有效
| 申请号: | 201110031023.5 | 申请日: | 2011-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN102093369A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
| 发明(设计)人: | 刘朝胜 | 申请(专利权)人: | 武汉联合药业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
| 代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎 |
| 地址: | 430075 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 蚕砂中 提取 叶绿素 制备 铁叶绿酸钠 方法 | ||
1.一种以蚕砂为原料制备铁叶绿酸钠的方法,其特征在于包括以下步骤:
A、提取叶绿素:将蚕砂置于超微振动磨中,加入蚕砂重量0.5-1倍的70%-80%乙醇,控制粉碎筒温度45~55℃,超微振动提取2-5分钟,再加入蚕砂重量2-5倍的70%-80%乙醇继续在45~55℃条件下超微振动提取5-15分钟,出料,将料液以静置、滤过或离心方式,分得上清液和药渣;将药渣重置超微振动磨中,加入蚕砂重量2-5倍的70%-80%乙醇,在45~55℃条件下超微振动提取5-15分钟,出料,料液以静置、滤过或离心方式,分得上清液和药渣;将两次所得上清液合并,回收乙醇,滤除水液,即得叶绿素粗提物;
B、精制叶绿素:将步骤A所得叶绿素粗提物用去离子水洗涤1-3次,每次去离子水的用量为叶绿素粗提物重量的1-5倍,滤过,所得滤渣即为叶绿素精提物;
C、皂化除杂:将叶绿素精提物用120号汽油溶解,加入足量的NaOH溶液,搅拌,使其完全皂化,静置,分层,分取下层皂化液,以120号汽油洗涤至汽油层色淡,分取皂化液;
D、铁化:将除杂后的皂化液以酸溶液调节pH值至2-4,析出的沉淀以丙酮溶解,再加入沉淀重量0.12-0.18倍的FeCl2·4H2O,加热保持微沸至溶液呈深绿色为止,回收丙酮,得铁代产物;
E、碱化:取铁代产物以去离子水洗至无游离铁离子,溶解于丙酮或95%乙醇中,再加入足量NaOH乙醇溶液,至不再有沉淀产生为止,滤过,所得沉淀即为铁叶绿酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备铁叶绿酸钠的方法,其特征在于包括以下步骤:
A、提取叶绿素:将蚕砂置于超微振动磨中,加入蚕砂重量1倍的75%乙醇,控制粉碎筒温度50℃,超微振动提取3分钟,再加入蚕砂重量3倍的75%乙醇,在50℃条件下超微振动提取10分钟,出料,料液离心分离,得上清液和药渣;上清液备用,药渣重置超微振动磨中,加入蚕砂重量3倍的75%乙醇,在50℃条件下超微振动提取10分钟,出料,料液离心分离,得上清液和药渣;将两次所得上清液合并,回收乙醇,滤除水液,得叶绿素粗提物;
B、精制叶绿素:将步骤A所得叶绿素粗提物用去离子水洗涤2次,每次去离子水的用量为叶绿素粗提物重量的1倍,滤过,所得滤渣即为叶绿素精提物;
C、皂化除杂:将叶绿素精提物用5倍重量的120号汽油溶解,再加入叶绿素精提物0.3倍量30%NaOH溶液,搅拌,使其完全皂化,静置,分层;分取下层皂化液,以120号汽油洗至汽油层色淡,分取皂化液;
D、铁化:将除杂后的皂化液以酸溶液调节pH值至2-4,析出的沉淀以丙酮溶解,再加入沉淀重量0.16倍的FeCl2·4H2O,加热保持微沸至溶液呈深绿色为止,回收丙酮,得铁代产物;
E、碱化:取铁代产物以去离子水洗至无游离铁离子,溶解于丙酮或95%乙醇中,再加入足量NaOH乙醇溶液,至不再有沉淀产生为止,滤过,所得沉淀即为铁叶绿酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的制备铁叶绿酸钠的方法,其特征在于步骤D中的FeCl2·4H2O用含有同量亚铁离子的FeSO4代替。
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