[发明专利]去羧基左氧氟沙星的制备方法

权利要求书

1.一种去羧基左氧氟沙星的制备方法，其特征是将左氧氟沙星和1mol/L的盐酸按0.03mol∶1000ml的比例混合，在60～80℃条件下搅拌至溶解，然后在120℃、0.3MPa条件下反应50h得到反应溶液，反应溶液在100℃水浴中蒸干，使HCL全部挥发，对残渣进行重结晶，重结晶的溶剂选用乙醇与丙酮体积比为2:1的混合溶剂，得去羧基左氧氟沙星。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于重结晶包括以下步骤：

（1）结晶：将残渣加100倍重量的混合溶剂，加热至80℃，搅拌使残渣溶解，过滤，滤液体积浓缩至2/3，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，过滤，晶体用混合溶剂洗涤若干次，合并滤液和洗液，浓缩至200ml，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，重复过滤、洗涤、结晶步骤3次，合并所得晶体，即得去羧基左氧氟沙星粗品1；

（2）重结晶：取去羧基左氧氟沙星粗品，加150倍重量的混合溶剂，加热至60℃搅拌使去羧基左氧氟沙星粗品溶解，过滤，滤液浓缩至2/5，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，过滤，晶体用混合溶剂洗涤若干次，合并滤液和洗液，浓缩至200ml，置4℃冰箱放置2小时，析出晶体，重复过滤、洗涤、结晶步骤3次，合并所得晶体，即得去羧基左氧氟沙星粗品2；

（3）重复步骤（2）1-2次，所得晶体，即为去羧基左氧氟沙星。