[发明专利]一种高压实、高电压钴酸锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高压实、高电压钴酸锂正极材料的制备方法，该方法包括具体步骤和实施方式，其特征在于制备方法的四氧化三钴的表面包覆一层NixMny（OH）z得到梯度材料[NixMny（OH）z]_n·（Co₃O₄）_1-n的前驱体，其中0.1≤x≤0.75，0.3≤y≤1.5，0≤n≤0.35，z为2或4，并在一定的温度下回火烧结，形成[NixMnyOz]_n·（Co₃O₄）_1-n梯度结构的氧化物，加锂后进行二次烧结，得到具有高压实高电压的梯度钴酸锂正极材料。

2.根据权利要求1所述一种高压实、高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤是：

（1）配置浓度为0.1～5mol/L的镍盐溶液，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍的一种或其中的两种；

（2）配置浓度为0.1～5mol/L的锰盐溶液，所述锰盐为硫酸锰、氯锰中的一种或其中的两种；

（3）把（1）和（2）的溶液混合均匀；

（4）配置浓度为1～5mol/L的碱溶液，所述碱溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠、碳酸铵的一种或其中的两种；

（5）配置浓度为1～7mol/L的络合剂溶液，所述络合剂为氨水、硫酸铵、碳酸铵、柠檬酸铵的一种或其中的两种；

（6）称取一定量的四氧化三钴备用；

（7）将步骤（5）的络合剂溶液通过蠕动泵缓慢加入到（3）配置的镍锰溶液中，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后加入已称取的四氧化三钴氧化物，充分搅拌3～30min，待四氧化三钴表面完全浸润；

（8）将步骤（4）中的碱溶液通过蠕动泵加入到步骤（7）溶液中，控制反应的pH值在9.5～12.5范围内，反应的温度在30～80℃范围内，搅拌速度在300～700转/min范围内；溶液添加结束后继续搅拌，陈化3～24小时，得到[NixMny（OH）z]_n·（Co₃O₄）_1-n；将产物转入到固液分离器中，用去离子水洗涤至pH小于9，在80～120℃的烘箱中烘干；

（9）将步骤（8）中得到的[NixMny（OH）z]_n·（Co₃O₄）_1-n进行烧结氧化，烧结温度在400～700℃之间，得到[NixMnyOz_/2]_n·（Co₃O₄）_1-n氧化物；

（10）添加锂料进行两次高温烧结，锂比镍钴锰的摩尔系数比在1.01～1.10之间，第一次烧结温度在700～1050℃之间，第二次烧结温度在600～1050℃之间，冷却研磨后得到高压实、高电压材料。

3.根据权利要求1或2所述一种高压实、高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述四氧化三钴采用碳酸钴或氢氧化钴。