[发明专利]稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110024567.9 申请日: 2011-01-21
公开(公告)号: CN102127434A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 彭波;韦玮;潘柳华;佘江波;崔晓霞;乔泽邦 申请(专利权)人: 中国科学院西安光学精密机械研究所
主分类号: C09K11/73 分类号: C09K11/73;H01S3/20;B82Y40/00
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 徐平
地址: 710119 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 稀土 掺杂 磷酸 纳米 粒子 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属光学材料技术领域,具体涉及一种稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法。

背景技术

稀土掺杂氟磷酸锶作为一种重要的激光增益介质,由于具有高的热导率,较大的增益系数而被应用于高能强激光系统。

目前应用于激光器的稀土掺杂氟磷酸锶主要是晶体块材,其采用高温提拉法制备,且难以得到大尺寸晶体,进而限制该类材料的广泛应用。同时由于晶体块材激光工作物质本身容易产生损伤,无法解决提高重复率、损伤阈值等瓶颈问题。纳米级的稀土掺杂氟磷酸锶材料由于其量子尺寸效应、表面效应和量子隧道效应,使其具有更加优异的光学性能。同时经过有机修饰的掺杂稀土的氟磷酸锶纳米材料,具有良好的分散性,可以分散在有机液体中作为高重复率、高功率的流体激光介质。理论上因为液体是流动的,所以不存在损伤和因损伤带来的问题,即便有损伤可以很快自行修复;液体导热好加上流动性,可以避免在高功率运行中热效应的影响。研究稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法具有重要的学术意义和科学价值。

在水相体系中制备稀土掺杂纳米粒子已经成为制备稀土掺杂纳米粒子的一种重要方法。然而,由于竞争反应的存在,水相体系下合成的产物为羟基磷酸锶和氟磷酸锶的固溶体。羟基磷酸锶和氟磷酸锶都是六方晶系,晶格参数相似,并且羟基和氟离子尺寸相当可以同时存在于c轴的孔道之中,很难将两者分离。部分研究者利用高温固相反应获得较纯的稀土掺杂氟磷酸锶(J.Alloys Compd.,992,188:82-86),这样不仅造成能源的浪费而且会使得纳米材料团聚从而影响性能。由于传统的共沉淀方法制备的氟磷酸锶中羟基的大量存在,会造成掺杂的稀土离子荧光淬灭,大大降低荧光效率,从而限制了该类材料在光学领域的应用。

发明内容

本发明提出一种稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,主要解决了传统的共沉淀方法制备的氟磷酸锶中羟基的大量存在,会造成掺杂的稀土离子荧光淬灭,大大降低荧光效率,从而限制了该类材料在光学领域的应用的问题。

本发明的具体技术解决方案如下:

该稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法包括以下步骤:

1]将稀土化合物与锶盐、磷酸一氢盐、氟化物在水或有机溶剂中进行反应;

所述步骤1具体是:先将稀土化合物或氧化物与锶盐的水溶液混合均匀;再加入磷酸一氢盐和氟化物的水溶液搅拌均匀,搅拌时间为20min~40min,以30分钟为佳;锶盐与磷酸一氢盐摩尔比为5∶3,锶离子与氟离子的摩尔比为5∶1~3;稀土离子的浓度为0.1~1mol/L,稀土离子与锶离子的摩尔比为0.005~0.05∶1;稀土金属离子种类为镨、钕、钐、铕、钬、铒、铥、镱或其可溶性盐,或以其氧化物与硝酸等酸液配制的溶液;氟化物一般为氟化钠或氟化铵;锶盐为可溶性盐;磷酸一氢盐为可溶性盐;

2]反应过程中通过3~20次循环调节pH值在酸性及中性范围,处理后得到稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子;

所述步骤2具体是:

2.1]常温下调节反应溶液的pH值到酸性,搅拌0.5~2小时;再将溶液的pH值调节到中性,搅拌0.5~2小时,循环3-20次,得到微乳液;

所述步骤2.1中,以常温下调节反应溶液的pH值为3,搅拌1小时;再将溶液的pH值调节到7,搅拌1小时,循环3次,得到微乳液为佳;PH值的调节是用硝酸和氢氧化钠的水溶液进行PH值的调节,浓度为0.01-1mol/L。

2.2]利用水热合成法或常温反应对得到的微乳液转移到聚四氟内衬不锈钢反应釜中,控制温度在70-200℃反应5-72小时后分离出纳米粒子,洗涤,真空干燥,得到稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子,洗涤是用水、醇或其混合溶液进行洗涤;纳米粒子尺寸范围5~100nm。

本发明的优点如下:

该稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法具有精确化学计量比,通过该方法制备出的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子表面不含或较少含有羟基,具有良好的荧光强度和荧光寿命,作为激光增益介质可以用于流体激光器和光通信等相关领域。

附图说明

图1Sr5(PO4)3F:Nd3+(1%mol)纳米粒子的透射电镜图(TEM);

图2Sr5(PO4)3F:Nd3+(1%mol)纳米粒子的X射线衍射图(XRD);

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