[发明专利]稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110024567.9 申请日: 2011-01-21
公开(公告)号: CN102127434A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 彭波;韦玮;潘柳华;佘江波;崔晓霞;乔泽邦 申请(专利权)人: 中国科学院西安光学精密机械研究所
主分类号: C09K11/73 分类号: C09K11/73;H01S3/20;B82Y40/00
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 徐平
地址: 710119 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 稀土 掺杂 磷酸 纳米 粒子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1]将稀土化合物与锶盐、磷酸一氢盐、氟化物在水或有机溶剂中进行反应;

2]反应过程中通过3~20次循环调节pH值在酸性及中性范围,处理后得到稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2包括:

2.1]常温下调节反应溶液的pH值到酸性,搅拌0.5~2小时;再将溶液的pH值调节到中性,搅拌0.5~2小时,循环3-20次,得到微乳液;

2.2]利用水热合成法或常温反应对得到的微乳液转移到聚四氟内衬不锈钢反应釜中,控制温度在70-200℃反应5-72小时后分离出纳米粒子,洗涤,真空干燥,得到稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子。

3.根据权利要求2所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤1是先将稀土化合物或氧化物与锶盐的水溶液混合均匀;再加入磷酸一氢盐和氟化物的水溶液搅拌均匀。

4.根据权利要求1至3任一所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2.1中,常温下调节反应溶液的pH值为3,搅拌1小时;再将溶液的pH值调节到7,搅拌1小时,循环3次,得到微乳液。

5.根据权利要求4所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的锶盐与磷酸一氢盐摩尔比为5∶3,锶离子与氟离子的摩尔比为5∶1~3;所用稀土离子的浓度为0.1~1mol/L,稀土离子与锶离子的摩尔比为0.005~0.05∶1。

6.根据权利要求5所述的制备稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的方法,其特征在于:所述稀土金属离子种类为镨、钕、钐、铕、钬、铒、铥、镱或其可溶性盐,或以其氧化物与硝酸等酸液配制的溶液。

7.根据权利要求6所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2中PH值的调节是用硝酸和氢氧化钠的水溶液进行PH值的调节,浓度为0.01-1mol/L。

8.根据权利要求7所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的纳米粒子尺寸范围5~100nm。

9.根据权利要求8所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述氟化物为氟化钠或氟化铵;锶盐为可溶性盐;磷酸一氢盐为可溶性盐。

10.根据权利要求8所述的稀土掺杂氟磷酸锶纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2.2中的洗涤是用水、醇或其混合溶液进行洗涤;所述步骤1的搅拌时间为20min~40min。

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