[发明专利]单磺酰哌嗪的合成方法无效
申请号: | 201110024459.1 | 申请日: | 2011-01-19 |
公开(公告)号: | CN102060811A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 郝俊生;张永斌;于海英 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07D295/26 | 分类号: | C07D295/26 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 杨耀田 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单磺酰哌嗪 合成 方法 | ||
1.一种单磺酰哌嗪的合成方法,其特征在于,反应方程式:
式中:R=Me,Et,Ph,Ar
合成步骤包括:将哌嗪溶于有机溶剂中,冰水浴冷却至0℃,然后滴加取代的磺酰氯与有机溶剂配制的溶液,控制滴加速度使反应体系的温度保持在5℃以下,滴加完毕后继续低温搅拌反应3h,反应结束;过滤除去反应生成的哌嗪盐酸盐固体,然后减压回收有机溶剂,残留物用乙醚洗涤得单磺酰哌嗪。
2.按照权利要求1所述的一种单磺酰哌嗪的合成方法,其特征在于,哌嗪的投料量为取代的磺酰氯摩尔数的两倍。
3.按照权利要求1所述的一种单磺酰哌嗪的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂是乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙醚、四氢呋喃、甲醇或甲苯。
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