[发明专利]一种1,3,5,7-四羟基金刚烷的合成方法无效
| 申请号: | 201110024230.8 | 申请日: | 2011-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN102108043A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
| 发明(设计)人: | 郭建维;付长安;朱华;蔡璐;钟星;马倩;彭进平;邓志城;崔亦华 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C07C35/37 | 分类号: | C07C35/37;C07C29/48 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
| 地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 金刚 合成 方法 | ||
1.一种1,3,5,7-四羟基金刚烷的合成方法,其特征在于:该方法是以金刚烷为反应物,经羟基化反应一步合成1,3,5,7-四羟基金刚烷;
首先将金刚烷、有机溶剂和催化剂加入反应器,然后缓慢加入氧化剂,在温度40~100℃条件下反应1~10小时,最后经减压蒸馏、萃取、重结晶分离提纯操作步骤,得到1,3,5,7-四羟基金刚烷。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:上述反应所用催化剂为Fe(C5H7O2)3 、Co(CH3COO)2·4 H2O、Mn(CH3COO)2·4 H2O、Cr(CH3COO)3 ·6 H2O中的一种,其用量为金刚烷质量的5%~15% 。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:上述反应所用溶剂为氯仿、四氯化碳、氯甲酸乙酯、乙酸、乙酸酐中的一种或两种的混合溶剂,金刚烷与溶剂的摩尔比为1:1~5。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:上述反应所用氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠、高锰酸钾、重铬酸钾、三氧化铬中的一种,金刚烷与氧化剂的摩尔比为1:8~25。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述萃取溶剂为用乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种或者由这几种溶剂组成的混合溶剂。
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