[发明专利]一种气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法有效
申请号: | 201110006749.3 | 申请日: | 2011-01-13 |
公开(公告)号: | CN102153684A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 白杰 | 申请(专利权)人: | 杭州新元化工技术开发有限公司 |
主分类号: | C08F10/02 | 分类号: | C08F10/02;C08F8/38;C08K3/36;C08K3/34 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311215 浙江省杭州市萧山*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相反 制备 磺化 聚乙烯 方法 | ||
1.一种气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于,所述的方法包括下述步骤:
(1)将氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入反应器中,其中,防粘结剂用量为氯化聚乙烯粉末质量的1~6%;所述的反应器采用多层搅拌式固定床反应器,其顶部设有插入式搅拌器,所述的插入式搅拌器的底部为框式搅拌桨且上部为多层叶片式搅拌桨,
(2)反应器抽真空后充入氮气,然后泄掉压力并再次抽真空,开启搅拌和内置紫外线灯照射,向反应器通入氯气与二氧化硫的混合气,混合气中氯气与二氧化硫的体积比为1:0.5-1.5,控制反应温度<80℃,通入混合气的总量为参与氯磺化反应所需理论量的2-5倍,反应时间1-3小时,反应结束后将反应废气排至废气处理系统,将反应产物至净化水中反复洗涤至洗涤水pH>6,然后将物料脱水干燥,得到氯磺化聚乙烯粉末。
2.根据权利要求1所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的氯化聚乙烯粉末:门尼粘度ML100℃1+4为30~130,氯含量为23~40wt%,含水量<1wt%,粒径<400μm。
3.根据权利要求1或2所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的多层搅拌式固定床反应器的内衬材质为搪玻璃或钢衬氟塑料。
4.根据权利要求1所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的混合气按下述方法操作:向反应器通入氯气与二氧化硫的混合气,使反应系统压力按0.01~0.2MPa/10min的速度缓慢上升,若反应器压力超过0.4MPa,则停止通混合气,10~30分钟后将反应器内的废气排入废气处理系统,重复以上操作至混合气全部通入。
5.根据权利要求1或4所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的废气处理系统由二氧化硫吸收塔、氯化氢吸收塔和尾气吸收塔串联组成,二氧化硫吸收塔将废气中的二氧化硫与水反应制备副产硫酸,氯化氢吸收塔将废气中的氯化氢吸收制备工业盐酸,尾气吸收塔使用碱喷淋的方法将废气中所有酸性气体净化,净化后的尾气排入大气。
6.根据权利要求1所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的插入式搅拌器的搅拌桨为2-4层。
7.根据权利要求1所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中:将反应产物至50-70℃净化水中反复洗涤至洗涤水pH>6。
8.根据权利要求1所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的防粘结剂为白炭黑和滑石粉,其中,白炭黑的用量为氯化聚乙烯粉末质量的1-2%,滑石粉的用量为氯化聚乙烯粉末质量的2-3%。
9.根据权利要求1所述的气固相反应制备氯磺化聚乙烯的方法,其特征在于:所述的混合气中氯气与二氧化硫的体积比为1:0.8-1。
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