[发明专利]一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法有效
| 申请号: | 201110006330.8 | 申请日: | 2011-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN102093263A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
| 发明(设计)人: | 林邦平;洪秀云;黄明孙 | 申请(专利权)人: | 浙江新华制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C309/19 | 分类号: | C07C309/19;C07C303/44 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
| 地址: | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯吡格雷 拆分 剂左旋 樟脑 回收 方法 | ||
1.一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于包括如下的步骤:
1)将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均匀,用饱和的无机盐溶液进行碱化处理,分离出有机层,水层待用,所述的无机盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种;
2)将步骤1)中的水层用强酸酸化后,浓缩蒸干得固体,加入有机溶剂,加热至溶解,过滤除去无机盐,滤液待用;
3)将步骤2)中的滤液冷却析晶5-12小时,析晶完成后进行抽滤,得到左旋樟脑磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤1)中所述的混合溶液投入量以体积计为氯吡格雷樟脑磺酸盐质量的2-6倍,优选3倍。
3.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤1)中所述的混合溶液中乙酸乙酯和水的投料体积比为2-4:1。
4.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤1)中所述的碱化处理为用饱和无机盐溶液调pH值为8-9。
5.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤2)所述的强酸为硫酸、磷酸或盐酸中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤2)所述的酸化的PH值调至0.5-3。
7.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤2)所述的酸化的PH值调至0.5。
8.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤2)所述的有机溶剂为丁酮、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种,其用量以体积计为浓缩蒸干固体质量的2-8倍。
9.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在所述的有机溶剂用量以体积计为浓缩蒸干固体质量的3倍。
10.根据权利要求1所述的一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法,其特征在于步骤3)析晶时间为12小时。
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